薄层扫描法测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量
作者:梁斌 李孟林
单位:贵州威门药业有限公司,贵阳市550002
关键词:
中图分类号
中图分类号:R927.12文献标识码:B文章编号:1001-0408(2000)06-0277-01
胃药胶囊是国家中药保护品种,由延胡索、海螵蛸、青木香、枯矾等中药组成,具有制酸止痛、理气健胃之功效。对胃酸过多、胃痛、胃及十二指肠溃疡等疗效确切。延胡索为该制剂的君药,延胡索乙素是其主要有效成分。本文采用薄层扫描法测定了该产品中延胡索乙素的含量,且同法测定了延胡索原料药的延胡索乙素的含量,以期有效地控制产品的质量。
1仪器及试药
, 百拇医药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津);定量毛细管2、3、5μl(美国Drummond);硅胶G(青岛海洋化工厂);胃药胶囊(贵州威门药业有限公司提供);延胡索药材为罂粟科植物延胡索(CorydalisyanhusuoWTWang)的干燥块茎,经贵州省植物园检定;延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所提供)。所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
21薄层色谱条件
薄层板为含1%NaOH的硅胶G板(10cm×10cm×04mm),105℃活化30min。展开剂:甲苯-无水乙醇(40∶4);显色剂:改良碘化铋钾试液。薄层扫描结果见图1。
22样品及对照溶液的制备
221供试品溶液的制备:依文献报道方法,取胃药胶囊20粒,除去胶囊,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨水3ml湿润,密塞放置30min,加乙醚30ml,不时振摇15h,过滤,滤液蒸干,残渣加氯仿溶解,并定量转移至5ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
, 百拇医药
222延胡索药材溶液的制备:精密称取延胡索粉05g,按供试品溶液的制备方法,制成延胡索药材溶液5ml。
223对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品10mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
224缺延胡索空白液制备:按处方比例精密称取胃药胶囊除延胡索外的各药粉,模拟样品液的制备制成。
23含量测定
231薄层扫描条件:测定波长:λS=500nm,λR=700nm;扫描方式:反射法线性扫描,线性化参数SX=3。
232标准曲线的制备:精密吸取延胡索乙素对照品溶液00、20、40、60、80、100μl,点于同一薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,取出,晾干,扫描,以浓度为纵坐标,峰面积积分值为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为:Y=008987A+004032,r=09990。结果表明,延胡索乙素在1μg~2μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
, 百拇医药
233稳定性试验:测定层析后的延胡索乙素对照品斑点的峰面积,每隔30min测定1次,连续3h。结果,3h内峰面积积分值稳定。
234精密度试验:依法对同一样品测定5次,RSD为201%。
235加样回收率试验:准确称取已知延胡索乙素含量的样品内容物25g,共5份,分别加入延胡索乙素024mg,模拟221项方法制成试验液。按含量测定方法测定,结果回收率平均值为1004%,RSD为183%(n=5)。
236干扰性试验:取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液、药材溶液各5ml,分别点于同一薄层板上,依法展开扫描。结果表明,阴性对照溶液无干扰。
237样品含量测定:分别精密吸取供试品溶液、延胡索药材溶液各5μl,延胡索对照品溶液23μl,交叉点于同一块薄层板上,按上述色谱条件展开,扫描测定,计算样品中延胡索乙素的含量,结果见表1。
表1样品中延胡索乙素的含量(n=3)
3讨论
经对提取时间进行考察,延长提取时间,延胡索乙素含量不再增加,说明15h可提取完全。
用薄层扫描法测定延胡索乙素含量,方法简单、准确,结果重现性也好,可作为胃药胶囊有效成分延胡索乙素定量测定方法。
(收稿日期:2000-10-15), http://www.100md.com
单位:贵州威门药业有限公司,贵阳市550002
关键词:
中图分类号
中图分类号:R927.12文献标识码:B文章编号:1001-0408(2000)06-0277-01
胃药胶囊是国家中药保护品种,由延胡索、海螵蛸、青木香、枯矾等中药组成,具有制酸止痛、理气健胃之功效。对胃酸过多、胃痛、胃及十二指肠溃疡等疗效确切。延胡索为该制剂的君药,延胡索乙素是其主要有效成分。本文采用薄层扫描法测定了该产品中延胡索乙素的含量,且同法测定了延胡索原料药的延胡索乙素的含量,以期有效地控制产品的质量。
1仪器及试药
, 百拇医药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津);定量毛细管2、3、5μl(美国Drummond);硅胶G(青岛海洋化工厂);胃药胶囊(贵州威门药业有限公司提供);延胡索药材为罂粟科植物延胡索(CorydalisyanhusuoWTWang)的干燥块茎,经贵州省植物园检定;延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所提供)。所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
21薄层色谱条件
薄层板为含1%NaOH的硅胶G板(10cm×10cm×04mm),105℃活化30min。展开剂:甲苯-无水乙醇(40∶4);显色剂:改良碘化铋钾试液。薄层扫描结果见图1。
22样品及对照溶液的制备
221供试品溶液的制备:依文献报道方法,取胃药胶囊20粒,除去胶囊,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨水3ml湿润,密塞放置30min,加乙醚30ml,不时振摇15h,过滤,滤液蒸干,残渣加氯仿溶解,并定量转移至5ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
, 百拇医药
222延胡索药材溶液的制备:精密称取延胡索粉05g,按供试品溶液的制备方法,制成延胡索药材溶液5ml。
223对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品10mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
224缺延胡索空白液制备:按处方比例精密称取胃药胶囊除延胡索外的各药粉,模拟样品液的制备制成。
23含量测定
231薄层扫描条件:测定波长:λS=500nm,λR=700nm;扫描方式:反射法线性扫描,线性化参数SX=3。
232标准曲线的制备:精密吸取延胡索乙素对照品溶液00、20、40、60、80、100μl,点于同一薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,取出,晾干,扫描,以浓度为纵坐标,峰面积积分值为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为:Y=008987A+004032,r=09990。结果表明,延胡索乙素在1μg~2μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
, 百拇医药
233稳定性试验:测定层析后的延胡索乙素对照品斑点的峰面积,每隔30min测定1次,连续3h。结果,3h内峰面积积分值稳定。
234精密度试验:依法对同一样品测定5次,RSD为201%。
235加样回收率试验:准确称取已知延胡索乙素含量的样品内容物25g,共5份,分别加入延胡索乙素024mg,模拟221项方法制成试验液。按含量测定方法测定,结果回收率平均值为1004%,RSD为183%(n=5)。
236干扰性试验:取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液、药材溶液各5ml,分别点于同一薄层板上,依法展开扫描。结果表明,阴性对照溶液无干扰。
237样品含量测定:分别精密吸取供试品溶液、延胡索药材溶液各5μl,延胡索对照品溶液23μl,交叉点于同一块薄层板上,按上述色谱条件展开,扫描测定,计算样品中延胡索乙素的含量,结果见表1。
表1样品中延胡索乙素的含量(n=3)
3讨论
经对提取时间进行考察,延长提取时间,延胡索乙素含量不再增加,说明15h可提取完全。
用薄层扫描法测定延胡索乙素含量,方法简单、准确,结果重现性也好,可作为胃药胶囊有效成分延胡索乙素定量测定方法。
(收稿日期:2000-10-15), http://www.100md.com