薄层扫描法测定金黄涂膜剂中小檗碱的含量
作者：徐永庆 王冬梅 张喆 付明
单位：徐永庆 王冬梅 张喆(天津市中医药研究院 300020)；付明(天津市药品检验所 300070)
关键词：
中草药001216 如意金黄散为明*陈实功所创，其著《外科正宗》曰：“凡外科一切诸般顽恶肿瘤，随手用 之，无不应效，诚为疮家良便方也。”[1]至今仍是疮科常用中成药之一[2， 3]。我国药典(1995年版)收载该方由黄柏、大黄、姜黄、天花粉等10味药材组成。功能 ：消肿止痛，用于疮疡肿痛，丹毒流注，跌扑损伤[4]。现代药理研究证明：本方 具有抗炎、抗菌、抗真菌、抗病毒、镇痛、抗过敏作用[2]。临床常取适量以酒、 醋、油、蜜及植物汁调敷[5]，不仅使用不便，质量也不规范。为此将其提取成浸 膏，用白芨胶等成膜材料，制成涂膜剂，以薄层扫描法测定制品中有效成分小檗碱的含量， 从而控制产品质量。现报道如下：
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
CS-9301 PC双波长薄层仪(日本岛津)，定量毛细管(Drummond. Sci, Co. USA)，不锈钢9 5 9型薄层制板器(重庆贝尔法仪器技术厂)；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所) ，硅胶G(青岛海洋化工厂)，金黄涂膜剂(自制)其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品，用甲醇溶解并制成0.5 mg/mL的对 照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备：精密称取金黄涂膜剂1.004 6 g，分3 次各加盐酸-甲醇(1 ∶100)100 mL，超声 20 min，离心10 min(2 000 r/min)，合并离心液，水浴浓缩后，用 甲醇 定容于5 mL量瓶中，制成供试品溶液。
, 百拇医药
2.3 板层条件：薄层板：硅胶G加3 倍0.5% CMC-Na调浆制板，晾干，110 ℃活化1 h， 干板厚度为0.25 mm；展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)。
2.4 扫描条件：双波长反射法锯齿扫描λs=427 nm，λR=650 nm，狭缝0.4 mm×0.4 mm，线形化参数SX=3。
2.5 线形关系实验：用定量毛细管分别点样于同一薄层板上，在上述条件下，展开，晾干 ， 扫描测定。以斑点的峰面积对盐酸小檗碱的含量做标准曲线，得回归方程Y=842.7 4X-5.53(r=0.999)，结果表明：盐酸小檗碱在0.5～3 μg的范围线形关系良好 ，2.6 精密度实验：在同一薄层板上点相同量的盐酸小檗碱对照品溶液(n=5)测定其峰面积积分值，结果RSD=1.92%。
2.7 稳定性实验：取供试品溶液点于薄层板上，每15 min扫描一次，连续扫描180 min， 峰面积基本不变，RSD为1.58%(n=5)。
, http://www.100md.com
2.8 供试品的含量测定：取上述供试品溶液8 μL，对照品溶液2，3，4 μL分别点于同一 薄层板上，依上述条件展开，扫描测定供试品溶液中盐酸小檗碱的含量，结果见表1。
表1 供试品盐酸小檗碱的含量测定(n=5) 样品
含量(mg/g)
RSD(%)
1
2.304
1.1
2
2.151
0.9
, 百拇医药 3
2.319
1.5
2.9 回收率实验：精密量取已知盐酸小檗碱含量的同一样品，精确加入盐酸小檗碱对照液 (0 .5 mg/mL)一定量，依法测定，并计算加样回收率为98.4%，RSD=1.34% (n=5)。
3 讨论
3.1 涂膜剂是外用中药新剂型之一，白芨胶为天然的成膜材料[6]，具有收敛止 血，消肿生肌作用[7]。将处方中药材经提取后与白芨胶等制成涂膜剂，并对其主 要有效成分进行含量测定，制定了质控标准。
3.2 君药黄柏主要成分小檗碱的含量测定，由于中药复方制剂成分复杂，干扰较多，经实 验比较，薄层扫描法，操作简便，结果准确，重复性好，能作为该制剂的质量控制标准。
, 百拇医药
致谢：本实验承蒙朱晨老师指导，特此感谢。 参 考 文 献
1，陈时功.外科正宗.北京：人民卫生出版社，1964：12
2，谭成邦.中医外用杂志，1999，8(3)：32
3，李 竞主编.中国疮疡大全.天津：天津科学技术出版社，1992：131
4，中国药典.一部.1995：491
5，顾伯华主编.实用中医外科学.上海：上海科学技术出版社，1985：644
6，卢金清，张亚东.中成药，1996，18(12)：2
7，黄泰康主编.常用中药成分与药理手册.北京：中国医药科技出版社，1994：73 6
(2000-01-25收稿), http://www.100md.com
单位：徐永庆 王冬梅 张喆(天津市中医药研究院 300020)；付明(天津市药品检验所 300070)
关键词：
中草药001216 如意金黄散为明*陈实功所创，其著《外科正宗》曰：“凡外科一切诸般顽恶肿瘤，随手用 之，无不应效，诚为疮家良便方也。”[1]至今仍是疮科常用中成药之一[2， 3]。我国药典(1995年版)收载该方由黄柏、大黄、姜黄、天花粉等10味药材组成。功能 ：消肿止痛，用于疮疡肿痛，丹毒流注，跌扑损伤[4]。现代药理研究证明：本方 具有抗炎、抗菌、抗真菌、抗病毒、镇痛、抗过敏作用[2]。临床常取适量以酒、 醋、油、蜜及植物汁调敷[5]，不仅使用不便，质量也不规范。为此将其提取成浸 膏，用白芨胶等成膜材料，制成涂膜剂，以薄层扫描法测定制品中有效成分小檗碱的含量， 从而控制产品质量。现报道如下：
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
CS-9301 PC双波长薄层仪(日本岛津)，定量毛细管(Drummond. Sci, Co. USA)，不锈钢9 5 9型薄层制板器(重庆贝尔法仪器技术厂)；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所) ，硅胶G(青岛海洋化工厂)，金黄涂膜剂(自制)其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品，用甲醇溶解并制成0.5 mg/mL的对 照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备：精密称取金黄涂膜剂1.004 6 g，分3 次各加盐酸-甲醇(1 ∶100)100 mL，超声 20 min，离心10 min(2 000 r/min)，合并离心液，水浴浓缩后，用 甲醇 定容于5 mL量瓶中，制成供试品溶液。
, 百拇医药
2.3 板层条件：薄层板：硅胶G加3 倍0.5% CMC-Na调浆制板，晾干，110 ℃活化1 h， 干板厚度为0.25 mm；展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)。
2.4 扫描条件：双波长反射法锯齿扫描λs=427 nm，λR=650 nm，狭缝0.4 mm×0.4 mm，线形化参数SX=3。
2.5 线形关系实验：用定量毛细管分别点样于同一薄层板上，在上述条件下，展开，晾干 ， 扫描测定。以斑点的峰面积对盐酸小檗碱的含量做标准曲线，得回归方程Y=842.7 4X-5.53(r=0.999)，结果表明：盐酸小檗碱在0.5～3 μg的范围线形关系良好 ，2.6 精密度实验：在同一薄层板上点相同量的盐酸小檗碱对照品溶液(n=5)测定其峰面积积分值，结果RSD=1.92%。
2.7 稳定性实验：取供试品溶液点于薄层板上，每15 min扫描一次，连续扫描180 min， 峰面积基本不变，RSD为1.58%(n=5)。
, http://www.100md.com
2.8 供试品的含量测定：取上述供试品溶液8 μL，对照品溶液2，3，4 μL分别点于同一 薄层板上，依上述条件展开，扫描测定供试品溶液中盐酸小檗碱的含量，结果见表1。
表1 供试品盐酸小檗碱的含量测定(n=5) 样品
含量(mg/g)
RSD(%)
1
2.304
1.1
2
2.151
0.9
, 百拇医药 3
2.319
1.5
2.9 回收率实验：精密量取已知盐酸小檗碱含量的同一样品，精确加入盐酸小檗碱对照液 (0 .5 mg/mL)一定量，依法测定，并计算加样回收率为98.4%，RSD=1.34% (n=5)。
3 讨论
3.1 涂膜剂是外用中药新剂型之一，白芨胶为天然的成膜材料[6]，具有收敛止 血，消肿生肌作用[7]。将处方中药材经提取后与白芨胶等制成涂膜剂，并对其主 要有效成分进行含量测定，制定了质控标准。
3.2 君药黄柏主要成分小檗碱的含量测定，由于中药复方制剂成分复杂，干扰较多，经实 验比较，薄层扫描法，操作简便，结果准确，重复性好，能作为该制剂的质量控制标准。
, 百拇医药
致谢：本实验承蒙朱晨老师指导，特此感谢。 参 考 文 献
1，陈时功.外科正宗.北京：人民卫生出版社，1964：12
2，谭成邦.中医外用杂志，1999，8(3)：32
3，李 竞主编.中国疮疡大全.天津：天津科学技术出版社，1992：131
4，中国药典.一部.1995：491
5，顾伯华主编.实用中医外科学.上海：上海科学技术出版社，1985：644
6，卢金清，张亚东.中成药，1996，18(12)：2
7，黄泰康主编.常用中药成分与药理手册.北京：中国医药科技出版社，1994：73 6
(2000-01-25收稿), http://www.100md.com