薄层扫描法测定复方石韦片中苦参碱的含量
作者：董海荣 杨颖
单位：董海荣 承德中药集团有限责任公司(067000)；杨 颖中国药品生物制品检定所
关键词：复方石韦片；苦参碱；薄层扫描法；含量测定
中草药/990110 摘 要 用薄层扫描法测定了复方石韦片中苦参碱的含量，方法简便、快速、重现性好，测定回收率为97.70%，RSD为3.23%。
Determination of Matrine in Fufangshiwei Tablet by TLCS
Dong Hairong and Yang Ying*
(Chengde Traditional Chinese Medicine Group Corporation, Chengde 067000;*National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing 100050)
, http://www.100md.com
Abstract Content of matrine in Fufangshiwei tablet, a compound tablet containing the Chinese herbal drugs Shiwei and Lightyellow Sophora (Sophora flavescens Ait.), was determined by TLCS. This method was found to be simple, quick and reproducible, with a recovery of 97.70% and RSD 3.23%.
Key words Fufangshiwei tablet TLCS determination of matrine
复方石韦片由石韦、苦参等中药组方制剂而成，具有清热消炎，燥湿利尿之功，临床上用于泌尿系感染，急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎等。该产品为承德中药集团有限责任公司独家生产。为控制该药品的内在质量，采用薄层扫描法对复方石韦片中苦参碱进行了定量分析，其结果满意。
, 百拇医药
1 实验部分
1.1 仪器与试药：CS-930型双波长薄层扫描仪(岛津)，定量毛细管(岛津)，高效薄层硅胶G板；苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)，复方石韦片(承德中药集团有限责任公司)；试剂均为AR级。
1.2 对照品溶液的制备：准确称取苦参碱对照品适量，加乙醇溶解制成每1 mL含1 mg的溶液。
1.3 供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于5片的重量)置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，振摇，放置过夜，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，精确加入0.2%盐酸溶液25 mL使溶解，滤过，取续滤液10 mL加浓氨水3 mL，用氯仿萃取5次，每次10 mL，合并萃取液，蒸干，残渣加乙醇溶解，转移至5 mL量瓶内，加乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
1.4 薄层层析条件及扫描参数的测定：硅胶G预制薄层板，甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水(10∶10∶1∶0.1)上行展开，喷稀碘化铋钾溶液显色。
, 百拇医药
扫描参数的选定：将层析显色后的斑点于CS-930型薄层扫描仪上在可见光区进行光谱扫描，选定λs＝515 nm，λR＝640 nm，SX＝3，灵敏度中。
1.5 线性关系考察：准确吸取对照品溶液2、3、4、5、6 μL分别点于同一薄层板上，依法展开，显色并进行扫描，测定各斑点的面积，以点样量为横坐标，斑点面积积分值为纵坐标作图，结果表明苦参碱在1.98～5.94 μg间具有良好的线性关系，回归方程Y＝60060.21X+1194.32，r＝0.9998。
1.6 精密度试验：用定量毛细管吸取对照品溶液2 μL，点相同浓度的5个点于同一块薄层板上，展开、显色、扫描，测量峰面积的RSD为0.95%。
1.7 稳定性试验：取苦参碱对照品依法点样，按上述条件展开，显色后每隔15 min扫描1次，结果表明苦参碱显色后在2 h内稳定性良好，RSD为1.62%。
, 百拇医药
1.8 重现性试验：同一批样品，照上述方法重复提取测定5次，其含量分别为3.34、3.48、3.40、3.24、3.36 毫克/片，
＝3.36 毫克/片，RSD＝2.61%。
1.9 回收率试验：取已知含量的复方石韦片1 g，精密称定，精密加入适量苦参碱对照品，依法提取测定，计算回收率，平均回收率为97.70%，RSD为3.23%。
1.10 样品测定：准确吸取供试品溶液5 μL，对照品溶液2 μL与4 μL，分别点于同一硅胶G板上，依法展开，显色扫描，测定各斑点的峰面积，用外标两点法计算含量，结果3批样品中苦参碱的含量为1.94、2.17、1.76毫克/片。
2 讨论
2.1 曾试验了用氨性氯仿与用70%乙醇提取样品进行比较，结果表明本实验采用的溶媒提取率高；又对超声波提取及浸泡过夜两种提取方式进行比较，结果表明，浸泡过夜的苦参碱提出率明显高于超声法。
2.2 苦参碱在薄层展开后要充分阴干，均匀地喷稀碘化铋钾溶液，盖上同样大小玻璃板，2 h内完成扫描测定，以保证测定结果的准确性。
*Address:Dong Hairong,Chengde Chinese Materia Medica Group Co.Ltd,Chengde
(1998-07-22 收稿), 百拇医药
单位：董海荣 承德中药集团有限责任公司(067000)；杨 颖中国药品生物制品检定所
关键词：复方石韦片；苦参碱；薄层扫描法；含量测定
中草药/990110 摘 要 用薄层扫描法测定了复方石韦片中苦参碱的含量，方法简便、快速、重现性好，测定回收率为97.70%，RSD为3.23%。
Determination of Matrine in Fufangshiwei Tablet by TLCS
Dong Hairong and Yang Ying*
(Chengde Traditional Chinese Medicine Group Corporation, Chengde 067000;*National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing 100050)
, http://www.100md.com
Abstract Content of matrine in Fufangshiwei tablet, a compound tablet containing the Chinese herbal drugs Shiwei and Lightyellow Sophora (Sophora flavescens Ait.), was determined by TLCS. This method was found to be simple, quick and reproducible, with a recovery of 97.70% and RSD 3.23%.
Key words Fufangshiwei tablet TLCS determination of matrine
复方石韦片由石韦、苦参等中药组方制剂而成，具有清热消炎，燥湿利尿之功，临床上用于泌尿系感染，急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎等。该产品为承德中药集团有限责任公司独家生产。为控制该药品的内在质量，采用薄层扫描法对复方石韦片中苦参碱进行了定量分析，其结果满意。
, 百拇医药
1 实验部分
1.1 仪器与试药：CS-930型双波长薄层扫描仪(岛津)，定量毛细管(岛津)，高效薄层硅胶G板；苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)，复方石韦片(承德中药集团有限责任公司)；试剂均为AR级。
1.2 对照品溶液的制备：准确称取苦参碱对照品适量，加乙醇溶解制成每1 mL含1 mg的溶液。
1.3 供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于5片的重量)置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，振摇，放置过夜，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，精确加入0.2%盐酸溶液25 mL使溶解，滤过，取续滤液10 mL加浓氨水3 mL，用氯仿萃取5次，每次10 mL，合并萃取液，蒸干，残渣加乙醇溶解，转移至5 mL量瓶内，加乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
1.4 薄层层析条件及扫描参数的测定：硅胶G预制薄层板，甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水(10∶10∶1∶0.1)上行展开，喷稀碘化铋钾溶液显色。
, 百拇医药
扫描参数的选定：将层析显色后的斑点于CS-930型薄层扫描仪上在可见光区进行光谱扫描，选定λs＝515 nm，λR＝640 nm，SX＝3，灵敏度中。
1.5 线性关系考察：准确吸取对照品溶液2、3、4、5、6 μL分别点于同一薄层板上，依法展开，显色并进行扫描，测定各斑点的面积，以点样量为横坐标，斑点面积积分值为纵坐标作图，结果表明苦参碱在1.98～5.94 μg间具有良好的线性关系，回归方程Y＝60060.21X+1194.32，r＝0.9998。
1.6 精密度试验：用定量毛细管吸取对照品溶液2 μL，点相同浓度的5个点于同一块薄层板上，展开、显色、扫描，测量峰面积的RSD为0.95%。
1.7 稳定性试验：取苦参碱对照品依法点样，按上述条件展开，显色后每隔15 min扫描1次，结果表明苦参碱显色后在2 h内稳定性良好，RSD为1.62%。
, 百拇医药
1.8 重现性试验：同一批样品，照上述方法重复提取测定5次，其含量分别为3.34、3.48、3.40、3.24、3.36 毫克/片，
＝3.36 毫克/片，RSD＝2.61%。1.9 回收率试验：取已知含量的复方石韦片1 g，精密称定，精密加入适量苦参碱对照品，依法提取测定，计算回收率，平均回收率为97.70%，RSD为3.23%。
1.10 样品测定：准确吸取供试品溶液5 μL，对照品溶液2 μL与4 μL，分别点于同一硅胶G板上，依法展开，显色扫描，测定各斑点的峰面积，用外标两点法计算含量，结果3批样品中苦参碱的含量为1.94、2.17、1.76毫克/片。
2 讨论
2.1 曾试验了用氨性氯仿与用70%乙醇提取样品进行比较，结果表明本实验采用的溶媒提取率高；又对超声波提取及浸泡过夜两种提取方式进行比较，结果表明，浸泡过夜的苦参碱提出率明显高于超声法。
2.2 苦参碱在薄层展开后要充分阴干，均匀地喷稀碘化铋钾溶液，盖上同样大小玻璃板，2 h内完成扫描测定，以保证测定结果的准确性。
*Address:Dong Hairong,Chengde Chinese Materia Medica Group Co.Ltd,Chengde
(1998-07-22 收稿), 百拇医药