肤癣消搽剂的薄层鉴别
作者：吉春巧 李春花 由会玲 柏旭红
单位：吉春巧(河北医科大学东校区实验中心，石家庄 050031)；李春花 由会玲(河北医科大学中医学院)；柏旭红(河北医科大学基础医学院)
关键词：中药鉴定学；方法；色谱法,薄层；方法
河北医科大学学报000230
中图号 R917
肤癣消搽剂主要由连翘、苦参、蛇床子等9味中药组成,以米醋为溶媒[1],采用冷浸法[2]两次提取(每次12 h)而制得的澄清液体制剂。经河北省人民医院等多家医院130多例临床验证,对手足癣、体癣和股癣等皮肤癣病治疗效果明显,并对扁平疣、性病疣亦有较好的治疗作用。为确保该药疗效,我们对其主要成分的鉴别进行了研究,现报告如下。
, 百拇医药
1 鉴 别
1.1 性状:本品为棕红色澄清液体,具有米醋香气,久置有少量沉淀。
1.2 TLC定性鉴别
1.2.1 苦参的鉴别:取本品50 ml,加氢氧化钠(约3.5 g)调pH至12以上,置分液漏斗中,以氯仿提取2次,每次15 ml,合并氯仿液,水浴上蒸干,残渣加氯仿溶解使成1 ml,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品鉴定所),加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液。按处方比例及制备工艺,制成不含苦参的制剂,照供试品液处理方法制成阴性品对照溶液。照薄层色谱法试验[3],吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一2 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液,5 %NaNO2的70 %乙醇液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性品对照液无干扰(图1)。
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1.2.2 连翘的鉴别:取本品50 ml,置水浴上蒸至近干,加入中性氧化铝2 g,在水浴上搅匀干燥,装入一预先装填好的氧化铝小柱(200～300目,10 g,内径约15 mm)上,用无水乙醇30 ml洗脱,收集洗脱液水浴上浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.3 g,加乙醇10 ml,加热回流1 h,滤过,滤液水浴上蒸至近干,加入中性氧化铝1 g,同法制备对照药材溶液。按处方比例及制备工艺,制成不含连翘的制剂,照供试品液处理方法制成阴性品对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(14∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %的香草醛乙醇溶液与硫酸的混合液(18∶1),在105 ℃烘数分钟至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同颜色的主斑点,阴性品对照液无干扰(图2)。
图1 苦参的TLC图谱
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图2 连翘的TLC图谱
1.3 检查:总固体,精密吸取本品50 ml,置称定重量的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,精密称定重量,遗留残渣后得少于2.5 %。
2 讨 论
鉴别实验结果表明,采用TLC法对方中苦参、连翘进行鉴别得到的薄层色谱稳定、清晰、特异性高,阴性对照品无干扰,为肤癣消搽剂主要成分的鉴别提供了可靠的依据。
参 考 文 献
[1]杨基森.中药制剂学.贵阳:贵州科学技术出版社,1989.431～432
[2]曹春林.中药制剂学.上海:上海科学技术出版社,1992.87
[3]中华人民共和国药典委员会.中国药典一部.北京:人民卫生出版社,1990.176
(1999-09-24 收稿), http://www.100md.com
单位：吉春巧(河北医科大学东校区实验中心，石家庄 050031)；李春花 由会玲(河北医科大学中医学院)；柏旭红(河北医科大学基础医学院)
关键词：中药鉴定学；方法；色谱法,薄层；方法
河北医科大学学报000230
中图号 R917
肤癣消搽剂主要由连翘、苦参、蛇床子等9味中药组成,以米醋为溶媒[1],采用冷浸法[2]两次提取(每次12 h)而制得的澄清液体制剂。经河北省人民医院等多家医院130多例临床验证,对手足癣、体癣和股癣等皮肤癣病治疗效果明显,并对扁平疣、性病疣亦有较好的治疗作用。为确保该药疗效,我们对其主要成分的鉴别进行了研究,现报告如下。
, 百拇医药
1 鉴 别
1.1 性状:本品为棕红色澄清液体,具有米醋香气,久置有少量沉淀。
1.2 TLC定性鉴别
1.2.1 苦参的鉴别:取本品50 ml,加氢氧化钠(约3.5 g)调pH至12以上,置分液漏斗中,以氯仿提取2次,每次15 ml,合并氯仿液,水浴上蒸干,残渣加氯仿溶解使成1 ml,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品鉴定所),加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液。按处方比例及制备工艺,制成不含苦参的制剂,照供试品液处理方法制成阴性品对照溶液。照薄层色谱法试验[3],吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一2 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液,5 %NaNO2的70 %乙醇液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性品对照液无干扰(图1)。
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1.2.2 连翘的鉴别:取本品50 ml,置水浴上蒸至近干,加入中性氧化铝2 g,在水浴上搅匀干燥,装入一预先装填好的氧化铝小柱(200～300目,10 g,内径约15 mm)上,用无水乙醇30 ml洗脱,收集洗脱液水浴上浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.3 g,加乙醇10 ml,加热回流1 h,滤过,滤液水浴上蒸至近干,加入中性氧化铝1 g,同法制备对照药材溶液。按处方比例及制备工艺,制成不含连翘的制剂,照供试品液处理方法制成阴性品对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(14∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %的香草醛乙醇溶液与硫酸的混合液(18∶1),在105 ℃烘数分钟至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同颜色的主斑点,阴性品对照液无干扰(图2)。
图1 苦参的TLC图谱
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图2 连翘的TLC图谱
1.3 检查:总固体,精密吸取本品50 ml,置称定重量的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,精密称定重量,遗留残渣后得少于2.5 %。
2 讨 论
鉴别实验结果表明,采用TLC法对方中苦参、连翘进行鉴别得到的薄层色谱稳定、清晰、特异性高,阴性对照品无干扰,为肤癣消搽剂主要成分的鉴别提供了可靠的依据。
参 考 文 献
[1]杨基森.中药制剂学.贵阳:贵州科学技术出版社,1989.431～432
[2]曹春林.中药制剂学.上海:上海科学技术出版社,1992.87
[3]中华人民共和国药典委员会.中国药典一部.北京:人民卫生出版社,1990.176
(1999-09-24 收稿), http://www.100md.com