医药简讯
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摘要 目的摘要 目的：解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测 定问题。方法：在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂，使卡那霉素形 成二氢吡啶衍生物，利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯 甲酸乙酯的干扰，所以采用双波长分光光度法进行测定。结果：卡那霉 素在8～20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,地塞米松在12～20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,卡那霉素和地塞米松的平均回收率分别为
=99.92%(RSD为0.40%)和=99.52% (RSD为0.42%)。结论：方法快速，简便、准确。
, 百拇医药
Determination of kanamycin and dexamethasone
in the compound kanamycin eye-drops
Huang Rongfei
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
Zhao Jianhua
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
Wang Peisong
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the concentrations of kanamycin and dexamethasone in the eye-drops.METHOD:Kanamycin was derivatized in eye-drops to form dihydropyridine derivative,and the concentrati ons of dihydropyridine derivative was determined by UV.Dual-wavelength spectrop hotometry was used to determine the dexamethasone.RESULTS:The linear ranges of the determination of kanamycin and dexamethasone were 8～20μg/ml(r=0.9998) and 12～20μg/ml(r=0.9998),respectively.The avera ge recovery of kanamycin was 99.92% with RSD 0.40% and 99.52% with RSD 0.42%,respectively.CONCLUSION:The method is rapid,sim ple and accurate for the assay of kanamycin and dexamethasone.
, 百拇医药
KEY WORDS kanamycin,derivative dexamethasone,dual-wavelength spect rophotometry
卡那霉素是氨基糖苷类抗生素，具有抗菌谱广，疗效好、 价格低等优点。对卡那霉素的测定一般采用微生物法，但较为繁琐且周期长，不能满足药厂 和医院对中间产品的质量控制和快速分析要求。本文用衍生试剂，使卡那霉素形成二氢吡啶 衍生物进行紫外含量测定，并利用双波长分光光度法，排除对羟基苯甲酸乙酯的干扰，直接 测定地塞米松含量，试验结果表明，两法准确，可行。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器
UV-240岛津特许上海 第三分析仪器厂制造。
1.2 试药
, 百拇医药
卡那霉素(上海四药股份有限公司) ；地塞米松(天津药业分公司)；对羟基苯甲酸乙酯和氯化钠均为分析纯。
2 卡那霉素的测定
2.1 方法与结果
2.1.1 标准液的配制
精密称取卡那霉素标准品100mg置100ml量瓶中，适量 水摇匀，加水至刻度备用。
2.1.2 缓冲溶液的配制 分别称取硼酸、 醋酸配制pH为2.52的0.2mol/L缓冲溶液，备用。
2.1.3 衍生物试剂的配制 用缓冲液作溶剂，配制2%乙酰丙酮-甲醛的 衍生化试液(新鲜配制)。
2.2 供试液的配制及紫外光谱的绘制
, 百拇医药
精吸 标准液1.4ml置100ml量瓶中加2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml,在沸水浴上加热30min,冷至室温， 用缓冲溶液稀释至刻度；另取2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml和以上一样操作，作为空白，在300 ～400nm进行扫描得光谱图。
卡那霉素衍生物光谱图
从图上可知卡那霉素衍生物最大吸收值在333nm,按处方比例配制地塞米松和对羟基苯甲 酸乙酯氯化钠溶液，加衍生试剂后，按上法操作，试验表明在300～400nm范围内均无吸收。
2.2.1 线性考察 分别精取卡那霉素标准溶液0.8,1.1,1.4,1.7和 2.0ml置100ml量瓶中，再加入2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml按供试液的配制方法操作，使它们 的每毫升含量分别为8,11,14,17和20μg。在333nm处测定吸收值，结果在8～20μg/ml范围 内求得线性回归方程，见表1。
, 百拇医药
2.3 卡那霉素回收率试验
按处方配制模拟样品5份按供试液的配制方法 操作，在333nm处测定吸收值A，代入回归方程求得含量，见表2。
表1 线性考察结果
浓度/μg.ml-1
吸收值A[ WTBZ
8
0.279
11
0.398
14
0.518
, 百拇医药
17
0.626
20
0.753
回归方程为C=25.4989A+0.8732，相关系数r=0.9998。表2 回收率试验
投入量/μg
测得A值
回收率/%
/%
RSD/%
8
, 百拇医药
0.279
100.75
11
0.395
99.48
14
0.515
100.04
99.92
0.42
17
0.629
99.50
, 百拇医药
20
0.756
99.84
2.4 样品含量测定
精吸复方卡那霉素眼药水适量，按线性试验的方法 操作，结果见表3。表3 样品测定结果/n=3
样品号
标示量/%
RSD/%
1
99.46
0.67
2
, http://www.100md.com
100.08
0.75
3
99.82
0.62
3 地塞米松的测定
3.1 地塞米松测定波长和参比波 长的选择
精密称取配制20μg/ml地塞米松水溶液，并按处方分别配制卡那霉素、对羟基苯 甲酸乙酯、氯化钠水溶液，在200～300nm波长范围内扫描得光谱图，见图1。
, 百拇医药
图1
1-地塞米松；2-对羟基苯甲酸乙酯
从光谱图可以看出，卡那霉素与 氯化钠无吸收，在地塞米松的最大吸收处242nm对羟基苯甲酸乙酯也有吸收，我们选择242nm 为测定波长，用3种不同浓度的对羟基苯甲酸乙酯溶液精选确定268.8nm为等吸收点，作为参 比波长。
3.2 地塞米松线性关系试验
精密称取地塞米松配制成每毫 升含12,14,16,18和20μg的溶液在242和268.8nm处测吸收值，算出ΔA，结果见表4。
表4 线性考察结果
浓度/μg.ml-1
, 百拇医药 ΔA
12
0.163
14
0.189
16
0.218
18
0.246
20
0.273
回归方程C=72.6936ΔA+0.1528,r=0.9998。
3.3 地塞米松回收率试验
, 百拇医药
按处方比例精密配制模拟样品5 份，按线性关系试验方法测定吸收度求出ΔA，代入回归方程求得含量，见表5。表5 回收率试验结果
投入量
/μg
测得
ΔA
测得量
/μg
回收率
/%/%
, http://www.100md.com RSD/%
12
0.162
11.929
99.41
14
0.189
13.892
99.23
16
0.217
15.927
99.54
, 百拇医药
99.52
0.42
18
0.245
17.963
99.79
20
0.272
19.925
99.63
3.4 样品的测定
精吸样品2ml置100ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，分别在242和268.8nm处测A值，求出ΔA，代入回归方程算出含量，见表6。表6 样品测定结果/n=3
, 百拇医药
样品号
标示量/%
RSD/%
1
98.5
0.44
2
99.2
0.41
3
100.3
0.39
4 讨 论
, http://www.100md.com
4.1 用紫外分光光度法测定卡那霉素衍生 物的吸收值进行含量测定比微生物法缩短了很长时间，而用双波长分光光度法则可在有对羟 基苯甲酸乙酯干扰的情况下直接测定地塞米松，这都适用于医院制剂快速分析要求。
4.2 稳定性试验，在室温无直射光条件下卡那霉素衍生物的测定浓度其 溶液放置3h吸收值A几乎无变化，而地塞米松的测定浓度，其溶液的吸收值ΔA在12h几乎无变化。
参考文献
1，何笑蓉，赵研，傅得兴，等.一阶导数光谱法测定硫酸庆 大霉素制剂的含量.药物分析杂志，1995，(增刊)∶519.
2，中国药典.二部.1995∶694.
收稿日期：1999-03-20, 百拇医药
单位：
关键词：
摘要 目的摘要 目的：解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测 定问题。方法：在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂，使卡那霉素形 成二氢吡啶衍生物，利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯 甲酸乙酯的干扰，所以采用双波长分光光度法进行测定。结果：卡那霉 素在8～20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,地塞米松在12～20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,卡那霉素和地塞米松的平均回收率分别为
=99.92%(RSD为0.40%)和=99.52% (RSD为0.42%)。结论：方法快速，简便、准确。, 百拇医药
Determination of kanamycin and dexamethasone
in the compound kanamycin eye-drops
Huang Rongfei
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
Zhao Jianhua
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
Wang Peisong
(Huadong Hospital,Shanghai 200040)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the concentrations of kanamycin and dexamethasone in the eye-drops.METHOD:Kanamycin was derivatized in eye-drops to form dihydropyridine derivative,and the concentrati ons of dihydropyridine derivative was determined by UV.Dual-wavelength spectrop hotometry was used to determine the dexamethasone.RESULTS:The linear ranges of the determination of kanamycin and dexamethasone were 8～20μg/ml(r=0.9998) and 12～20μg/ml(r=0.9998),respectively.The avera ge recovery of kanamycin was 99.92% with RSD 0.40% and 99.52% with RSD 0.42%,respectively.CONCLUSION:The method is rapid,sim ple and accurate for the assay of kanamycin and dexamethasone.
, 百拇医药
KEY WORDS kanamycin,derivative dexamethasone,dual-wavelength spect rophotometry
卡那霉素是氨基糖苷类抗生素，具有抗菌谱广，疗效好、 价格低等优点。对卡那霉素的测定一般采用微生物法，但较为繁琐且周期长，不能满足药厂 和医院对中间产品的质量控制和快速分析要求。本文用衍生试剂，使卡那霉素形成二氢吡啶 衍生物进行紫外含量测定，并利用双波长分光光度法，排除对羟基苯甲酸乙酯的干扰，直接 测定地塞米松含量，试验结果表明，两法准确，可行。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器
UV-240岛津特许上海 第三分析仪器厂制造。
1.2 试药
, 百拇医药
卡那霉素(上海四药股份有限公司) ；地塞米松(天津药业分公司)；对羟基苯甲酸乙酯和氯化钠均为分析纯。
2 卡那霉素的测定
2.1 方法与结果
2.1.1 标准液的配制
精密称取卡那霉素标准品100mg置100ml量瓶中，适量 水摇匀，加水至刻度备用。
2.1.2 缓冲溶液的配制 分别称取硼酸、 醋酸配制pH为2.52的0.2mol/L缓冲溶液，备用。
2.1.3 衍生物试剂的配制 用缓冲液作溶剂，配制2%乙酰丙酮-甲醛的 衍生化试液(新鲜配制)。
2.2 供试液的配制及紫外光谱的绘制
, 百拇医药
精吸 标准液1.4ml置100ml量瓶中加2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml,在沸水浴上加热30min,冷至室温， 用缓冲溶液稀释至刻度；另取2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml和以上一样操作，作为空白，在300 ～400nm进行扫描得光谱图。
卡那霉素衍生物光谱图
从图上可知卡那霉素衍生物最大吸收值在333nm,按处方比例配制地塞米松和对羟基苯甲 酸乙酯氯化钠溶液，加衍生试剂后，按上法操作，试验表明在300～400nm范围内均无吸收。
2.2.1 线性考察 分别精取卡那霉素标准溶液0.8,1.1,1.4,1.7和 2.0ml置100ml量瓶中，再加入2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml按供试液的配制方法操作，使它们 的每毫升含量分别为8,11,14,17和20μg。在333nm处测定吸收值，结果在8～20μg/ml范围 内求得线性回归方程，见表1。
, 百拇医药
2.3 卡那霉素回收率试验
按处方配制模拟样品5份按供试液的配制方法 操作，在333nm处测定吸收值A，代入回归方程求得含量，见表2。
表1 线性考察结果
浓度/μg.ml-1
吸收值A[ WTBZ
8
0.279
11
0.398
14
0.518
, 百拇医药
17
0.626
20
0.753
回归方程为C=25.4989A+0.8732，相关系数r=0.9998。表2 回收率试验
投入量/μg
测得A值
回收率/%
/%RSD/%
8
, 百拇医药
0.279
100.75
11
0.395
99.48
14
0.515
100.04
99.92
0.42
17
0.629
99.50
, 百拇医药
20
0.756
99.84
2.4 样品含量测定
精吸复方卡那霉素眼药水适量，按线性试验的方法 操作，结果见表3。表3 样品测定结果/n=3
样品号
标示量/%
RSD/%
1
99.46
0.67
2
, http://www.100md.com
100.08
0.75
3
99.82
0.62
3 地塞米松的测定
3.1 地塞米松测定波长和参比波 长的选择
精密称取配制20μg/ml地塞米松水溶液，并按处方分别配制卡那霉素、对羟基苯 甲酸乙酯、氯化钠水溶液，在200～300nm波长范围内扫描得光谱图，见图1。
, 百拇医药
图1
1-地塞米松；2-对羟基苯甲酸乙酯
从光谱图可以看出，卡那霉素与 氯化钠无吸收，在地塞米松的最大吸收处242nm对羟基苯甲酸乙酯也有吸收，我们选择242nm 为测定波长，用3种不同浓度的对羟基苯甲酸乙酯溶液精选确定268.8nm为等吸收点，作为参 比波长。
3.2 地塞米松线性关系试验
精密称取地塞米松配制成每毫 升含12,14,16,18和20μg的溶液在242和268.8nm处测吸收值，算出ΔA，结果见表4。
表4 线性考察结果
浓度/μg.ml-1
, 百拇医药 ΔA
12
0.163
14
0.189
16
0.218
18
0.246
20
0.273
回归方程C=72.6936ΔA+0.1528,r=0.9998。
3.3 地塞米松回收率试验
, 百拇医药
按处方比例精密配制模拟样品5 份，按线性关系试验方法测定吸收度求出ΔA，代入回归方程求得含量，见表5。表5 回收率试验结果
投入量
/μg
测得
ΔA
测得量
/μg
回收率
/%
/%, http://www.100md.com RSD/%
12
0.162
11.929
99.41
14
0.189
13.892
99.23
16
0.217
15.927
99.54
, 百拇医药
99.52
0.42
18
0.245
17.963
99.79
20
0.272
19.925
99.63
3.4 样品的测定
精吸样品2ml置100ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，分别在242和268.8nm处测A值，求出ΔA，代入回归方程算出含量，见表6。表6 样品测定结果/n=3
, 百拇医药
样品号
标示量/%
RSD/%
1
98.5
0.44
2
99.2
0.41
3
100.3
0.39
4 讨 论
, http://www.100md.com
4.1 用紫外分光光度法测定卡那霉素衍生 物的吸收值进行含量测定比微生物法缩短了很长时间，而用双波长分光光度法则可在有对羟 基苯甲酸乙酯干扰的情况下直接测定地塞米松，这都适用于医院制剂快速分析要求。
4.2 稳定性试验，在室温无直射光条件下卡那霉素衍生物的测定浓度其 溶液放置3h吸收值A几乎无变化，而地塞米松的测定浓度，其溶液的吸收值ΔA在12h几乎无变化。
参考文献
1，何笑蓉，赵研，傅得兴，等.一阶导数光谱法测定硫酸庆 大霉素制剂的含量.药物分析杂志，1995，(增刊)∶519.
2，中国药典.二部.1995∶694.
收稿日期：1999-03-20, 百拇医药