高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪口服液含量
作者：童建云 谢燕 陈海波 杨世平
单位：湖南医药工业研究所,长沙 410014
关键词：盐酸西替利嗪；苯甲酸钠；高效液相色谱法
中国新药杂志000511 摘要 目的：以高效液相色谱外标法测定盐酸西替利嗪口服液含量。方法：采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×6mm)，乙腈-水-稀硫酸(95∶4.7∶0.3)为流动相，检测波长230nm。结果：该法能较好地分离被测组分和苯甲酸钠，被测组分线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速，准确。
HPLC DETERMINATION OF CETIRIZINE HCl IN ORAL SOLUTION
Tong Jianyun Xie Yan Chen Haibo
, 百拇医药
(Hunan Institute of Pharmaceutical Industry,Changsha 410014)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a HPLC method for determination of cetrilizine HCl in oral solution.METHODS:A column packed with silica gel(5μm,150mm×6mm);a mobile phase of acetonitrile∶H2O∶dilute sulfuric acid＝95∶4.7∶0.3；and a UV detector of 230 nm were adopted in this study.RESULTS:Cetrilizine HCl and sodium benzoate,a preservative in the oral solution,can be well separated by the method with a satisfactory linear range and recoveries.CONCLUSION:A rapid,accurate,and specific method for determination of citrilizine in oral solution was established.
, 百拇医药
KEY WORDS Cetirizine hydrochloride;Sodium benzoate;HPLC
盐酸西替利嗪片剂、胶囊剂含量测定采用紫外分光光度法，口服液的含量测定却因为处方溶液中加入少量的防腐剂苯甲酸钠，在紫外区230nm波长处有吸收，干扰测定。盐酸西替利嗪口服液的含量测定作者未见国内文献报道，本实验参考有关文献[1],对盐酸西替利嗪口服液的含量测定的高效液相色谱法进行了研究。
材料与方法
1 仪器与试药
岛津LC—6A高效液相色谱仪，SPD—6AV紫外-可见分光光度检测器，C—R4A—数据处理仪。盐酸西替利嗪对照品(纯度99.92%)及盐酸西替利嗪口服液均由本所自制。
2 色谱条件
, http://www.100md.com
硅胶色谱柱(5μm,150mm×6mm)，流动相为乙腈-水-稀硫酸(95∶4.7∶0.3)，流速1ml/min，检测波长230nm，检测器灵敏度0.05AUFS，柱温为室温。
结 果
1 系统适用性试验
在选定色谱条件下，盐酸西替利嗪口服液在流动相溶液中，盐酸西替利嗪能与苯甲酸钠分离 ，见图1，以盐酸西替利嗪峰计算理论塔板数为8 900，盐酸西替利嗪与苯甲酸钠的分离度> 10，苯甲酸钠保留时间4.47min，盐酸西替利嗪保留时间21.78min。
图1 高效液相色谱图
A 苯甲酸钠 B 盐酸西替利嗪 C 盐酸西替利嗪口服液
, http://www.100md.com
1 苯甲酸钠 2 盐酸西替利嗪
2 线性关系试验
取105℃干燥至恒重的盐酸西替利嗪对照品100.1mg，精密称定，置100ml量瓶中加水10ml使 样品溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀。精密吸取此液0.5，1，2，3，4ml分别置10ml量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。再精密吸取100.1μg/ml的溶液1，0.5，0.2，0.1ml分 别于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。照上述色谱条件进行测定。以对照品峰面积 A对浓度C(μg/ml)回归，得回归方程为：A＝7 734C-1 120，r=0.9999,n=9。盐酸西替 利嗪浓度在1～400μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
3 精密度试验
取盐酸西替利嗪口服液样品用流动相配制成0.1mg/ml的溶液，精密吸取20μl，重复进样6次 ，RSD＝0.98%。
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4 回收率试验
精密称取盐酸西替利嗪对照品约10mg置10ml量瓶中，加入按处方配成的辅料溶液10ml，使样 品溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，按含量测定方法进行回收率试验，计算回 收率，结果为99.02%，99.14%，98.98%，100.9%，99.07%，100.0%，平均回收率99. 52% (RSD=0.78%)。
5 含量测定
精密量取盐酸西替利嗪口服液(10ml∶10mg)10ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶液，另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸西替利嗪对照品10mg置100ml量瓶 中，加水10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液 与对照品溶液各20μl注入高效液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算。3批样品含量测 定结果为101.2%，99.83%，98.31%，RSD分别为0.5%，0.6%，0.5%，n=3。
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讨 论
本品加入少量防腐剂(苯甲酸钠)在液相色谱图中与盐酸西替利嗪有较好的分离，不干扰含量 测定。本法适合于口服液的含量测定。
本品的流动相溶液置北京通用仪器设备有限公司1201紫外分光光度计上，在200～400nm波长 范围扫描，测定结果在230nm波长处无吸收，而盐酸西替利嗪在流动相溶液中，在230nm波长 处有最大吸收，故本法检测波长选用230nm。
本品供试品溶液及对照品溶液在24h内重复进样测定，其结果比较稳定。
参考文献
1，European Pharmacopoeia.1997.1084
2，中华人民共和国药典.1995年自动(二部).中华人民共和国卫生部药典委员会编,北京:化学工业出版社,1995.8(附录VD)
收稿：1999-11-03
修回：2000-03-01, 百拇医药
单位：湖南医药工业研究所,长沙 410014
关键词：盐酸西替利嗪；苯甲酸钠；高效液相色谱法
中国新药杂志000511 摘要 目的：以高效液相色谱外标法测定盐酸西替利嗪口服液含量。方法：采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×6mm)，乙腈-水-稀硫酸(95∶4.7∶0.3)为流动相，检测波长230nm。结果：该法能较好地分离被测组分和苯甲酸钠，被测组分线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速，准确。
HPLC DETERMINATION OF CETIRIZINE HCl IN ORAL SOLUTION
Tong Jianyun Xie Yan Chen Haibo
, 百拇医药
(Hunan Institute of Pharmaceutical Industry,Changsha 410014)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a HPLC method for determination of cetrilizine HCl in oral solution.METHODS:A column packed with silica gel(5μm,150mm×6mm);a mobile phase of acetonitrile∶H2O∶dilute sulfuric acid＝95∶4.7∶0.3；and a UV detector of 230 nm were adopted in this study.RESULTS:Cetrilizine HCl and sodium benzoate,a preservative in the oral solution,can be well separated by the method with a satisfactory linear range and recoveries.CONCLUSION:A rapid,accurate,and specific method for determination of citrilizine in oral solution was established.
, 百拇医药
KEY WORDS Cetirizine hydrochloride;Sodium benzoate;HPLC
盐酸西替利嗪片剂、胶囊剂含量测定采用紫外分光光度法，口服液的含量测定却因为处方溶液中加入少量的防腐剂苯甲酸钠，在紫外区230nm波长处有吸收，干扰测定。盐酸西替利嗪口服液的含量测定作者未见国内文献报道，本实验参考有关文献[1],对盐酸西替利嗪口服液的含量测定的高效液相色谱法进行了研究。
材料与方法
1 仪器与试药
岛津LC—6A高效液相色谱仪，SPD—6AV紫外-可见分光光度检测器，C—R4A—数据处理仪。盐酸西替利嗪对照品(纯度99.92%)及盐酸西替利嗪口服液均由本所自制。
2 色谱条件
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硅胶色谱柱(5μm,150mm×6mm)，流动相为乙腈-水-稀硫酸(95∶4.7∶0.3)，流速1ml/min，检测波长230nm，检测器灵敏度0.05AUFS，柱温为室温。
结 果
1 系统适用性试验
在选定色谱条件下，盐酸西替利嗪口服液在流动相溶液中，盐酸西替利嗪能与苯甲酸钠分离 ，见图1，以盐酸西替利嗪峰计算理论塔板数为8 900，盐酸西替利嗪与苯甲酸钠的分离度> 10，苯甲酸钠保留时间4.47min，盐酸西替利嗪保留时间21.78min。
图1 高效液相色谱图
A 苯甲酸钠 B 盐酸西替利嗪 C 盐酸西替利嗪口服液
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1 苯甲酸钠 2 盐酸西替利嗪
2 线性关系试验
取105℃干燥至恒重的盐酸西替利嗪对照品100.1mg，精密称定，置100ml量瓶中加水10ml使 样品溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀。精密吸取此液0.5，1，2，3，4ml分别置10ml量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。再精密吸取100.1μg/ml的溶液1，0.5，0.2，0.1ml分 别于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。照上述色谱条件进行测定。以对照品峰面积 A对浓度C(μg/ml)回归，得回归方程为：A＝7 734C-1 120，r=0.9999,n=9。盐酸西替 利嗪浓度在1～400μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
3 精密度试验
取盐酸西替利嗪口服液样品用流动相配制成0.1mg/ml的溶液，精密吸取20μl，重复进样6次 ，RSD＝0.98%。
, http://www.100md.com
4 回收率试验
精密称取盐酸西替利嗪对照品约10mg置10ml量瓶中，加入按处方配成的辅料溶液10ml，使样 品溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，按含量测定方法进行回收率试验，计算回 收率，结果为99.02%，99.14%，98.98%，100.9%，99.07%，100.0%，平均回收率99. 52% (RSD=0.78%)。
5 含量测定
精密量取盐酸西替利嗪口服液(10ml∶10mg)10ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶液，另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸西替利嗪对照品10mg置100ml量瓶 中，加水10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液 与对照品溶液各20μl注入高效液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算。3批样品含量测 定结果为101.2%，99.83%，98.31%，RSD分别为0.5%，0.6%，0.5%，n=3。
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讨 论
本品加入少量防腐剂(苯甲酸钠)在液相色谱图中与盐酸西替利嗪有较好的分离，不干扰含量 测定。本法适合于口服液的含量测定。
本品的流动相溶液置北京通用仪器设备有限公司1201紫外分光光度计上，在200～400nm波长 范围扫描，测定结果在230nm波长处无吸收，而盐酸西替利嗪在流动相溶液中，在230nm波长 处有最大吸收，故本法检测波长选用230nm。
本品供试品溶液及对照品溶液在24h内重复进样测定，其结果比较稳定。
参考文献
1，European Pharmacopoeia.1997.1084
2，中华人民共和国药典.1995年自动(二部).中华人民共和国卫生部药典委员会编,北京:化学工业出版社,1995.8(附录VD)
收稿：1999-11-03
修回：2000-03-01, 百拇医药