微分电位溶出法测定尿铅
作者：魏云臻 邹雪平
单位：吴县市第四人民医院，江苏吴县215128
关键词：尿铅；微分电位溶出法
临床检验杂志990311 铅是人体微量元素之一。它对疾病的诊断、防治及劳动保护等具有重要意义。微分电位溶出法测定尿铅不经过消化，可以直接测定，快速简便，适合临床检验应用。
1 材料和方法
1.1 仪器 MP-1型溶出分析仪，玻碳电极，甘汞电极。山东电讯七厂产品。
1.2 试剂 无铅离子水，硝酸(分析纯)，乙醇(分析纯)，硝酸钾(分析纯)，镀汞液，铅标准应用液(1 ml＝10 μg)。
1.3 方法 用酸处理过的塑料瓶收集晨尿约100 ml，尽快测定比重，按1%比例加入浓硝酸，用标准加入法测定。仪器操作条件，玻碳电极预镀汞膜见说明书。
1.4 计算
2 实验与结果
2.1 线性范围试验 用标准加入法，将10 μg/ml铅标准液5～25 μl分别加到1 ml正常尿液中，并分别测定它们溶出的峰高。结果峰高与尿铅浓度呈良好的线性关系，回归方程为Y＝43X-0.43，Y为峰高值，X为铅含量，r＝0.9992。
2.2 回收试验 取不同尿铅含量的尿液3份，分别加不同铅标准液，作回收试验，结果回收率范围为97.52%～104.93%，平均为101.17%。
2.3 精密度试验 取3份不同铅浓度的尿液,各做重复测定20次。批内CV为3.33%,批间CV为3.94%,日间CV为4.44%。
2.4 微分电位溶出法与消化法的比较 取含有低值铅2～5.0 μg/L，中值铅18.1～40.6 μg/L，高值铅70.5～92.5 μg/L尿液各10份共30份。同时用两种方法分别测定尿铅含量。用本法测得结果
＝31.6 μg/L,用消化法测得结果
＝33.8 μg/L，t＝1.793，t0.05＝2.056，P>0.05，两种结果差异无显著性意义。说明溶出法可以代替消化法。
3 讨论
3.1 微分电位溶出法特点是允许试剂中含大量有机物质及电活性物质存在。尿液不经过消化直接测定。方法实用简单。而且络合状态的铅在酸性条件下完全解离。同时预镀汞膜的方式属于厚膜，解决了重现性问题，保证方法精密准确。
3.2 玻碳电报的镀汞条件必须一致。电极附着小气泡影响峰高读数，应用去离子水冲洗。电极一般使用4小时镀汞一次。如溶出峰不正常应及时重新镀汞。电极长久不用或沾污时，可用氧化锌粉浆抛光。
3.3 每次测定时须使前次测定的溶出电位降至同一数值(看显示数字)，再开始电解，使每次测定的起始条件保持一致。
(1998-10-11收稿，1999-02-02修回), http://www.100md.com
单位：吴县市第四人民医院，江苏吴县215128
关键词：尿铅；微分电位溶出法
临床检验杂志990311 铅是人体微量元素之一。它对疾病的诊断、防治及劳动保护等具有重要意义。微分电位溶出法测定尿铅不经过消化，可以直接测定，快速简便，适合临床检验应用。
1 材料和方法
1.1 仪器 MP-1型溶出分析仪，玻碳电极，甘汞电极。山东电讯七厂产品。
1.2 试剂 无铅离子水，硝酸(分析纯)，乙醇(分析纯)，硝酸钾(分析纯)，镀汞液，铅标准应用液(1 ml＝10 μg)。
1.3 方法 用酸处理过的塑料瓶收集晨尿约100 ml，尽快测定比重，按1%比例加入浓硝酸，用标准加入法测定。仪器操作条件，玻碳电极预镀汞膜见说明书。
1.4 计算
2 实验与结果
2.1 线性范围试验 用标准加入法，将10 μg/ml铅标准液5～25 μl分别加到1 ml正常尿液中，并分别测定它们溶出的峰高。结果峰高与尿铅浓度呈良好的线性关系，回归方程为Y＝43X-0.43，Y为峰高值，X为铅含量，r＝0.9992。
2.2 回收试验 取不同尿铅含量的尿液3份，分别加不同铅标准液，作回收试验，结果回收率范围为97.52%～104.93%，平均为101.17%。
2.3 精密度试验 取3份不同铅浓度的尿液,各做重复测定20次。批内CV为3.33%,批间CV为3.94%,日间CV为4.44%。
2.4 微分电位溶出法与消化法的比较 取含有低值铅2～5.0 μg/L，中值铅18.1～40.6 μg/L，高值铅70.5～92.5 μg/L尿液各10份共30份。同时用两种方法分别测定尿铅含量。用本法测得结果
＝31.6 μg/L,用消化法测得结果＝33.8 μg/L，t＝1.793，t0.05＝2.056，P>0.05，两种结果差异无显著性意义。说明溶出法可以代替消化法。3 讨论
3.1 微分电位溶出法特点是允许试剂中含大量有机物质及电活性物质存在。尿液不经过消化直接测定。方法实用简单。而且络合状态的铅在酸性条件下完全解离。同时预镀汞膜的方式属于厚膜，解决了重现性问题，保证方法精密准确。
3.2 玻碳电报的镀汞条件必须一致。电极附着小气泡影响峰高读数，应用去离子水冲洗。电极一般使用4小时镀汞一次。如溶出峰不正常应及时重新镀汞。电极长久不用或沾污时，可用氧化锌粉浆抛光。
3.3 每次测定时须使前次测定的溶出电位降至同一数值(看显示数字)，再开始电解，使每次测定的起始条件保持一致。
(1998-10-11收稿，1999-02-02修回), http://www.100md.com