丹参输液的质量分析
作者：冯海英
单位：广西永福县中医院(永福 541800)
关键词：丹参输液；质量分析；紫外分光光度法
广西中医学院学报990449 中图分类号 R284.1
丹参注射液是目前临床应用量较大的静脉给药中草药注射液，曾收载于1977年版《中国药典》。具有活血化瘀、通脉养心之功效，常用于冠心病、胸闷、心绞痛等病症。由于其静脉给药用量较大，近几年已有将其制成直接静脉给药的注射液——丹参输液。笔者采用化学反应鉴别、紫外光谱法、薄层层析对丹参输液进行定性鉴别，用紫外分光光度法对有效成分水溶性酚酸进行定量，方法简便，效果满意。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 2F-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)
, 百拇医药
1.2 材料 原儿茶醛对照品(由中国药品制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；丹参输液(广西中医学院一附院制剂室提供)。
试剂：试验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 一般化学反应鉴别[1] 取本品少许，加FeCl3试液1滴，即显污绿色。
2.1.2 紫外吸收光谱鉴别[2] 精密量取本品2.5ml于50ml容量瓶，加水稀释至刻度，用蒸馏水调零，用分光光度法在200～400nm波长处扫描，在281±3nm波长处有有最大吸收。
2.1.3 薄层层析鉴别[3] 分别取丹参输液、原儿茶醛标准液点于硅胶G-CMC-Na板(10cm×20cm)；展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)，展距15cm，晾干后，分别在可见光和紫外光下观察，样品液与标准液在相同位置上有相同颜色的斑点。可见光下为黄色斑点，紫外光(365nm)下为紫红色荧光斑点，结果见图1。
图1 丹参输液TLC图谱
, 百拇医药
2.2 含量测定
2.2.1 标准曲线的绘制，取原儿茶醛对照品约5mg，精密称定，于50ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，即得标准液。精密吸取此液0.2ml，0.4ml，0.5ml，0.6ml，0.7ml，0.8ml，0.9ml于10ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，于280nm波长处测定吸收值，以蒸馏水作空白对照。将所得结果绘制标准曲线，见图2。得回归方程为：A=-0.01985+0.08962c，r=0.9998。
2.2.2 稳定性试验 精密吸取标准溶液30ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每隔30min测定一次，直至7h，吸收值基本不变。结果表明标准液至少在7h内稳定。
, 百拇医药 图2 原儿茶醛标准曲线图
2.2.3 样品测定
①对照液：蒸馏水
②供试液：精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。
③取对照液作空白，于280nm波长处测定供试液的吸收值，按标准曲线法得水溶性酚酸的含量(以原儿茶醛计)，按上方法测定5批丹参输液的含量，结果见表1：
表1 丹参输液含量测定结果 样品编号
测得结果(μg/ml)
RSD
X1
, 百拇医药
X2
X3
1
5.2873
5.2950
5.2873
5.2899
0.084%
2
4.8968
, 百拇医药
4.9000
4.9078
4.9015
0.120%
3
5.4246
5.4246
5.4435
5.4318
0.190%
4
5.7403
6.1298
, 百拇医药
6.1353
6.0018
3.770%
5
8.2888
8.4038
8.4116
8.3681
0.820%
2.2.4 精密度试验 按样品测定方法测定同一样品5次，各次吸收值的变异系数RSD为0.18%(n=5)，表明精密度良好。
2.2.5 回收率试验 精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中，分别精密加入标准溶液1.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、1.0ml，加水至刻度，用蒸馏水调零，于280nm波长测定吸收值，由标准曲线法得测得量，计算加样回收率，结果见表2：表2 丹参输液回收率试验结果 样品
, 百拇医药
号
加入量
(μg/ml)
测得量(μg/ml)
平均值
(μg/ml)
回收率
(%)
平均回
收 率
RSD
(%)
1
, 百拇医药
2.084
2.029
2.029
2.018
2.025
97.17
2
2.084
2.018
2.029
2.029
2.025
97.17
, http://www.100md.com
3
4.168
4.060
4.060
4.060
4.060
97.41
97.84%
0.04
4
6.252
6.191
6.158
, 百拇医药
6.191
6.180
98.85
5
2.084
2.051
2.051
2.063
2.055
98.61
丹参输液的其他检查符合《中国药典》1995年版注射剂项下有关各项规定。3 讨论
3.1 定性鉴别试验结果表明，采用化学反应、紫外光谱法及TLC进行定性鉴别，具有一定可行性，其中用TLC鉴别原儿茶醛，专属性及重现性都较好。
, 百拇医药
3.2 本实验采用紫外分光光度法来测定样品中的水溶性酚酸成分，是由于样品的有效成分原儿茶醛及酚酸性成分均在281±3nm波长处有最大吸收，在此波长处测得的吸收值高低基本上能代表有效成分的含量。实验结果表明，本法简便、快速、准确，重现性较好。本法的测定结果可作为本品的质量控制指标。
参考文献
[1] 中国药典(一部).1977.115
[2] 杨静雄.中成药研究.1986，(5)：7
[3] 麦维岐.医院药剂分析.北京：人民卫生出版社，1990.410
收稿日期：1999-10-26, http://www.100md.com
单位：广西永福县中医院(永福 541800)
关键词：丹参输液；质量分析；紫外分光光度法
广西中医学院学报990449 中图分类号 R284.1
丹参注射液是目前临床应用量较大的静脉给药中草药注射液，曾收载于1977年版《中国药典》。具有活血化瘀、通脉养心之功效，常用于冠心病、胸闷、心绞痛等病症。由于其静脉给药用量较大，近几年已有将其制成直接静脉给药的注射液——丹参输液。笔者采用化学反应鉴别、紫外光谱法、薄层层析对丹参输液进行定性鉴别，用紫外分光光度法对有效成分水溶性酚酸进行定量，方法简便，效果满意。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 2F-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)
, 百拇医药
1.2 材料 原儿茶醛对照品(由中国药品制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；丹参输液(广西中医学院一附院制剂室提供)。
试剂：试验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 一般化学反应鉴别[1] 取本品少许，加FeCl3试液1滴，即显污绿色。
2.1.2 紫外吸收光谱鉴别[2] 精密量取本品2.5ml于50ml容量瓶，加水稀释至刻度，用蒸馏水调零，用分光光度法在200～400nm波长处扫描，在281±3nm波长处有有最大吸收。
2.1.3 薄层层析鉴别[3] 分别取丹参输液、原儿茶醛标准液点于硅胶G-CMC-Na板(10cm×20cm)；展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)，展距15cm，晾干后，分别在可见光和紫外光下观察，样品液与标准液在相同位置上有相同颜色的斑点。可见光下为黄色斑点，紫外光(365nm)下为紫红色荧光斑点，结果见图1。
图1 丹参输液TLC图谱, 百拇医药
2.2 含量测定
2.2.1 标准曲线的绘制，取原儿茶醛对照品约5mg，精密称定，于50ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，即得标准液。精密吸取此液0.2ml，0.4ml，0.5ml，0.6ml，0.7ml，0.8ml，0.9ml于10ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，于280nm波长处测定吸收值，以蒸馏水作空白对照。将所得结果绘制标准曲线，见图2。得回归方程为：A=-0.01985+0.08962c，r=0.9998。
2.2.2 稳定性试验 精密吸取标准溶液30ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每隔30min测定一次，直至7h，吸收值基本不变。结果表明标准液至少在7h内稳定。
, 百拇医药 图2 原儿茶醛标准曲线图
2.2.3 样品测定
①对照液：蒸馏水
②供试液：精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。
③取对照液作空白，于280nm波长处测定供试液的吸收值，按标准曲线法得水溶性酚酸的含量(以原儿茶醛计)，按上方法测定5批丹参输液的含量，结果见表1：
表1 丹参输液含量测定结果 样品编号
测得结果(μg/ml)
RSD
X1
, 百拇医药
X2
X3
1
5.2873
5.2950
5.2873
5.2899
0.084%
2
4.8968
, 百拇医药
4.9000
4.9078
4.9015
0.120%
3
5.4246
5.4246
5.4435
5.4318
0.190%
4
5.7403
6.1298
, 百拇医药
6.1353
6.0018
3.770%
5
8.2888
8.4038
8.4116
8.3681
0.820%
2.2.4 精密度试验 按样品测定方法测定同一样品5次，各次吸收值的变异系数RSD为0.18%(n=5)，表明精密度良好。
2.2.5 回收率试验 精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中，分别精密加入标准溶液1.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、1.0ml，加水至刻度，用蒸馏水调零，于280nm波长测定吸收值，由标准曲线法得测得量，计算加样回收率，结果见表2：表2 丹参输液回收率试验结果 样品
, 百拇医药
号
加入量
(μg/ml)
测得量(μg/ml)
平均值
(μg/ml)
回收率
(%)
平均回
收 率
RSD
(%)
1
, 百拇医药
2.084
2.029
2.029
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97.17
2
2.084
2.018
2.029
2.029
2.025
97.17
, http://www.100md.com
3
4.168
4.060
4.060
4.060
4.060
97.41
97.84%
0.04
4
6.252
6.191
6.158
, 百拇医药
6.191
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98.85
5
2.084
2.051
2.051
2.063
2.055
98.61
丹参输液的其他检查符合《中国药典》1995年版注射剂项下有关各项规定。3 讨论
3.1 定性鉴别试验结果表明，采用化学反应、紫外光谱法及TLC进行定性鉴别，具有一定可行性，其中用TLC鉴别原儿茶醛，专属性及重现性都较好。
, 百拇医药
3.2 本实验采用紫外分光光度法来测定样品中的水溶性酚酸成分，是由于样品的有效成分原儿茶醛及酚酸性成分均在281±3nm波长处有最大吸收，在此波长处测得的吸收值高低基本上能代表有效成分的含量。实验结果表明，本法简便、快速、准确，重现性较好。本法的测定结果可作为本品的质量控制指标。
参考文献
[1] 中国药典(一部).1977.115
[2] 杨静雄.中成药研究.1986，(5)：7
[3] 麦维岐.医院药剂分析.北京：人民卫生出版社，1990.410
收稿日期：1999-10-26, http://www.100md.com
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