蒲黄药材的质量标准研究
作者：张水寒 王实强 刘春海 杨永华
单位：张水寒(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；王实强(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；刘春海(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；杨永华(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)
关键词：蒲黄；薄层色谱鉴别法；异鼠李素-3-O-新橙 皮糖甙；香蒲新甙；高效液相色谱法
中国中药杂志000303 摘 要：目的：制订蒲黄药材的质量标准。 方法：采用TLC对国内10个城市市售蒲黄中异鼠李 素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素和β-谷甾醇进行鉴别，用高效液相色谱 法测定异 鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量。结果：异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、 异鼠李素的定性鉴别专属；异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～0 .940 μg呈良好线性关系， 回收率为97.77%；香蒲新甙在0.164～0.820 μg呈良好线性关系，回收率为 98.42 %。结论：建立的定性、定量方法，可作为本品的质量控制标准。
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Studies on Quality Standards for Pollen Typhae(Puhuang)
ZHANG Shui-han,WANG Shi-qiang,LIU Chun-hai , YANG Yong-hua
(Hunan Academy of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica, Changsha 410006,Hunan， China)
Abstract：Objective:To work out quality standards for Pol len Typhae(Puhuang).Me thod:Isorhamnetin-3-O-neohesperidoside,typhaneoside,isorhamnetin and β-sitosterol in Pollen Typhae marketed in ten cities of China were identified by TLC.The con tents of isorhamnetin-3-O-neohesperidoside and typhaneoside were determin ed by H PLC.Result:The method is sensitive and specific for identifyin g isorhamnetin-3-O -neohesperidoside,typhaneoside,isorhamnetin and β-sitosterol.The linear range s of isorhamnetin-3-O-neohesperidoside and typhaneoside were 0.188～0.940 μg with and average recovery of 97.77%;and 0.164～0.820 μg with an average recovery of 9 8.42% respectively.Conclusion:The method can be used both qual itat ively and quantitatively as standards for the quality control of Pollen Typhae.
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Key words：Pollen Typhae;TLC;isorhamnetin-3-O-neohe speidoside,typhaneoside;HPLC▲
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲T.orie ntalis Presl或同属 植物的干燥花粉。蒲黄化学成分的研究已有报告[1～4]，但未见对药材质量标准 进行系统研究。我院对蒲黄进行了系统研究，在此工作的基础上，我们对蒲黄的质量标准进 行了研究，为考查药材真伪优劣提供了简便、可行的方法，也为完善《中国药典》蒲黄标准 提供了实验依据，报道如下。
1 仪器、试剂与药材
LC-6A高效液相色谱仪(岛津)；定量毛细管(Drummond)；SPD-6AV紫外检测器(岛津)。
异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品(自制，经HPLC法测定，纯度在98%以上 )，异鼠 李素、β-谷甾醇对照品(中国药品生物制品检定所)。乙腈(色谱纯)，其它试剂均为分析纯 。商品药材：购自10个地区，经电镜扫描鉴定，其中湖南长沙收集药材为东方香蒲T.orie nt alis，山东潍坊收集药材为长苞香蒲T.angustifolia，陕西西安收集药材为水烛香蒲 T. angustifolia，鉴定者系我院谢昭明副研究员，其它样品因品种混杂，无法鉴定其种属。
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2 蒲黄药材的薄层鉴别
2.1 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的鉴别 取本品 粉末2 g，加甲醇45 ml，超 声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙 、香蒲新甙2种对照品，加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取供 试 品溶液5～10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上(自制)，以 醋 酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1.1∶0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(254 nm) 下检视。供试品色谱中，与对照品色谱相应的Rf(异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙) =0.48，Rf(香蒲新甙)=0.31位置上，显相同颜色的斑点，见图1。
图1 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙香蒲新甙TLC图
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1.异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙 2.香蒲新甙 3.湖南长沙
4.山东潍坊 5.四 川成都 6.江苏南京
7.陕西西安 8.广西南宁 9.贵州贵阳
10.北京 11.海南海口 12. 广东广州
2.2 蒲黄中异鼠李素的鉴别 取本品粉末2 g，加80% 乙醇50 ml加热回流1 h，滤过，滤液蒸干 ，残渣加醋酸乙酯10 ml加热溶解，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取异鼠李 素 对照品，加醋酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10～15 μl ，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上(自制)，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶2 ∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%AlCl3乙醇溶液，105 ℃加热数分钟至斑点显色 清 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的Rf(异鼠李素)=0.43位置上，显相同颜色 的斑点，见图2。
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图2 异鼠李素TLC图
1.异鼠李素 2.湖南长沙 3.山东潍坊 4.四川成都
5.江苏南京 6.陕西西安 7 .广西南宁 8.贵州贵阳
9.北京 10.海南海口 11.广东广州
2.3 蒲黄中β-谷甾醇的鉴别 取本品粉末2 g，加80%乙醇50 ml加热回流 1 h，滤过，滤液蒸 干，残渣加2 ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取β-谷甾醇对照品，加甲醇制成每1 ml含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液5～10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅 胶 G薄层板上(自制)，以石油醚-氯仿-醋酸乙酯(5∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以 10%硫酸乙醇液，105 ℃烘至紫红色斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的R f(谷甾醇)=0.60位置上，显相同颜色的斑点，见图3。
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图3 β-谷甾醇TLC图
1.β-谷甾醇 2.湖南长沙 3.山东潍坊 4.四川成都
5.江苏南京 6.陕西西安 7 .广西南宁 8.贵州贵阳
9.北京 10.海南海口 11.广东广州
3 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱YWG C18柱，5 mm×200 mm，粒度5 μm；流 动 相乙腈-水(15∶85)；流速：1.0 ml.min-1；柱温：25 ℃；检测波长λ=254 nm 。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香 蒲新甙对照品(自制，经H PLC法测定，纯度在98%以上，见图4)适量，用甲醇溶解制成每1 ml各含0.1 mg的对照品溶液 。
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3.3 供试品溶液的制备 取蒲黄样品0.5 g，精密称 定，置50 ml量瓶中，加甲醇45 ml，超声 处理30 min，放置至室温后加甲醇稀释至刻度，静置，取上清液用0.45 μm微孔滤膜滤过， 弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。
3.4 色谱峰的绘制 精密吸取供试品溶液、异鼠李素-3-O-新橙皮 糖甙对照品溶液、香蒲新 甙对照品溶液各5 μl，注入高效液相色谱仪中，按前述条件测试，绘制液相色谱图。在对 照 品色谱峰的相应位置上，供试品色谱图中有相同保留时间的色谱峰。样品中异鼠李素-3- O-新橙皮糖甙、香蒲新甙与其他成分得到较好分离，见图4。
图4 蒲黄HPLC色谱图
A.对照品 B.湖南蒲黄药材(Typha orientalis)
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1.香蒲新甙 2.异鼠李素-3-O-新橙皮糖皮糖甙
3.5 标准曲线的制备 吸取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙，香蒲新甙对照品溶液2，4，6，8 ， 10 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积积分值。以峰面积积分值为纵坐标， 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，得回归 方程： Y=517.64X-1794.81,r=0.9999，异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～0.940 μg 与吸收度呈良 好线性关系；Y=422.31X-1492.76,r=0.9998，香蒲新甙在0.164～0.820 μg与吸收度呈 良好线性关系。
3.6 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液，重复进样5次，异鼠李素-3 -O-新橙皮糖甙，香蒲新甙峰面积的相对标准偏差分别为0.75%和1.03%。
3.7 重现性试验 取同一批药材样品5份，按上述色谱 条件测定 ，异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙含量的相对标准偏差分别为1.71%和2.57% 。
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3.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的药材样品6 份，分别精密加入不同量的异鼠李素 -3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1和 表2。
表1 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙加样回收率试验结果 编号
样品中量
/mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
, 百拇医药 平均值
/%
RSD
/%
1
1.4074
1.520
2.9138
99.11
2
1.4564
1.520
2.9394
, 百拇医药
97.57
3
1.1755
1.216
2.3361
95.44
97.77
2.19
4
1.1544
1.216
2.3828
101.02
, 百拇医药
5
0.8160
0.912
1.7093
97.95
6
0.8991
0.912
1.7624
95.54
表2 香蒲新甙加样回收率试验结果 编号
样品中量
, http://www.100md.com /mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1
1.1515
, 百拇医药 1.120
2.2550
98.53
2
1.1493
1.120
2.2143
95.09
3
0.9234
0.884
1.7653
95.24
, 百拇医药
98.42
3.23
4
0.9893
0.884
1.8895
101.83
5
0.7219
0.620
1.3573
102.48
6
, 百拇医药
0.7784
0.620
1.3818
97.32
3.9 蒲黄药材中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙含量测定 分别精密称取蒲黄样品各 3 份，制备供试品溶液，吸取20 μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算即得 ，结果见表3。 表3 蒲黄样品测定数据 % 样品来源
异鼠李素-3-0-新橙皮糖甙含量
香蒲新甙含量
1
2
1
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2
湖南长沙
0.166
0.151
0.134
0.120
山东潍坊
0.573
0.549
0.469
0.473
四川成都
0.383
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0.134
0.272
0.097
江苏南京
0.219
0.406
0.166
0.293
陕西西安
0.463
0.378
0.340
0.284
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广西南宁
0.154
0.458
0.130
0.322
贵州贵阳
0.328
0.493
0.257
0.359
北京
0.358
0.521
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0.285
0.416
海南海口
0.174
0.096
广东广州
0.285
0.202
注：n=3
全国10大城市18批药材测定结果表明，本品含异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香 蒲新甙应分别不得少于0.10%。
4 小结
4.1 蒲黄中异鼠李素及β-谷甾醇为亲脂性成分，薄层板需在105～110 ℃ 活化，相对湿度以 58%为佳；异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙为水溶性成分，薄层板不需活化， 相对湿度对其影响不大。
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4.2 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙(isorhamnetin-3-O- neohesperdoside)、香蒲新甙(t yphaneoside)具专属性且含量较高，采用HPLC法测定其含量，方法简便、快速、灵敏度高、 重现性好，平均加样回收率达97.77%和98.42%，RSD分别为2.19%和3.23%，可作为蒲黄 药材的质量控制指标。
4.3 蒲黄中香蒲新甙为新成分，其结构式见图5。
图5 香蒲新式结构式
基金项目：国家科委“九五”攻关课题，“中药材质量标准规范研 究”子课题
参考文献：
[1]杨永华，刘桂焕，徐发雄，等.窄叶香蒲与长苞香蒲化学成分的 分析研究.中药通报，1986，11(12)：39.
[2]贾世山，刘永隆，马超美，等.狭叶香蒲花粉(蒲黄)黄酮类成分的研究.药 学学报，1985，21(6)：441.
[3]刘斌，陆蕴茹.高效液相色谱法测定蒲黄中2种黄酮苷的含量.药物分析杂 志，1998，18(2)：80.
[4]高光耀，廖矛川，冯毓秀.中药蒲黄黄酮成分高效液相色谱测定及质量评价 ，1998，33(4)：300.
收稿日期：1999-04-02, 百拇医药
单位：张水寒(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；王实强(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；刘春海(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)；杨永华(湖南省中医药研究院，湖南 长沙 410006)
关键词：蒲黄；薄层色谱鉴别法；异鼠李素-3-O-新橙 皮糖甙；香蒲新甙；高效液相色谱法
中国中药杂志000303 摘 要：目的：制订蒲黄药材的质量标准。 方法：采用TLC对国内10个城市市售蒲黄中异鼠李 素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素和β-谷甾醇进行鉴别，用高效液相色谱 法测定异 鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量。结果：异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、 异鼠李素的定性鉴别专属；异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～0 .940 μg呈良好线性关系， 回收率为97.77%；香蒲新甙在0.164～0.820 μg呈良好线性关系，回收率为 98.42 %。结论：建立的定性、定量方法，可作为本品的质量控制标准。
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Studies on Quality Standards for Pollen Typhae(Puhuang)
ZHANG Shui-han,WANG Shi-qiang,LIU Chun-hai , YANG Yong-hua
(Hunan Academy of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica, Changsha 410006,Hunan， China)
Abstract：Objective:To work out quality standards for Pol len Typhae(Puhuang).Me thod:Isorhamnetin-3-O-neohesperidoside,typhaneoside,isorhamnetin and β-sitosterol in Pollen Typhae marketed in ten cities of China were identified by TLC.The con tents of isorhamnetin-3-O-neohesperidoside and typhaneoside were determin ed by H PLC.Result:The method is sensitive and specific for identifyin g isorhamnetin-3-O -neohesperidoside,typhaneoside,isorhamnetin and β-sitosterol.The linear range s of isorhamnetin-3-O-neohesperidoside and typhaneoside were 0.188～0.940 μg with and average recovery of 97.77%;and 0.164～0.820 μg with an average recovery of 9 8.42% respectively.Conclusion:The method can be used both qual itat ively and quantitatively as standards for the quality control of Pollen Typhae.
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Key words：Pollen Typhae;TLC;isorhamnetin-3-O-neohe speidoside,typhaneoside;HPLC▲
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲T.orie ntalis Presl或同属 植物的干燥花粉。蒲黄化学成分的研究已有报告[1～4]，但未见对药材质量标准 进行系统研究。我院对蒲黄进行了系统研究，在此工作的基础上，我们对蒲黄的质量标准进 行了研究，为考查药材真伪优劣提供了简便、可行的方法，也为完善《中国药典》蒲黄标准 提供了实验依据，报道如下。
1 仪器、试剂与药材
LC-6A高效液相色谱仪(岛津)；定量毛细管(Drummond)；SPD-6AV紫外检测器(岛津)。
异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品(自制，经HPLC法测定，纯度在98%以上 )，异鼠 李素、β-谷甾醇对照品(中国药品生物制品检定所)。乙腈(色谱纯)，其它试剂均为分析纯 。商品药材：购自10个地区，经电镜扫描鉴定，其中湖南长沙收集药材为东方香蒲T.orie nt alis，山东潍坊收集药材为长苞香蒲T.angustifolia，陕西西安收集药材为水烛香蒲 T. angustifolia，鉴定者系我院谢昭明副研究员，其它样品因品种混杂，无法鉴定其种属。
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2 蒲黄药材的薄层鉴别
2.1 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的鉴别 取本品 粉末2 g，加甲醇45 ml，超 声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙 、香蒲新甙2种对照品，加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取供 试 品溶液5～10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上(自制)，以 醋 酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1.1∶0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(254 nm) 下检视。供试品色谱中，与对照品色谱相应的Rf(异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙) =0.48，Rf(香蒲新甙)=0.31位置上，显相同颜色的斑点，见图1。
图1 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙香蒲新甙TLC图
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1.异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙 2.香蒲新甙 3.湖南长沙
4.山东潍坊 5.四 川成都 6.江苏南京
7.陕西西安 8.广西南宁 9.贵州贵阳
10.北京 11.海南海口 12. 广东广州
2.2 蒲黄中异鼠李素的鉴别 取本品粉末2 g，加80% 乙醇50 ml加热回流1 h，滤过，滤液蒸干 ，残渣加醋酸乙酯10 ml加热溶解，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取异鼠李 素 对照品，加醋酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10～15 μl ，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上(自制)，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶2 ∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%AlCl3乙醇溶液，105 ℃加热数分钟至斑点显色 清 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的Rf(异鼠李素)=0.43位置上，显相同颜色 的斑点，见图2。
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图2 异鼠李素TLC图
1.异鼠李素 2.湖南长沙 3.山东潍坊 4.四川成都
5.江苏南京 6.陕西西安 7 .广西南宁 8.贵州贵阳
9.北京 10.海南海口 11.广东广州
2.3 蒲黄中β-谷甾醇的鉴别 取本品粉末2 g，加80%乙醇50 ml加热回流 1 h，滤过，滤液蒸 干，残渣加2 ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取β-谷甾醇对照品，加甲醇制成每1 ml含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液5～10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅 胶 G薄层板上(自制)，以石油醚-氯仿-醋酸乙酯(5∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以 10%硫酸乙醇液，105 ℃烘至紫红色斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的R f(谷甾醇)=0.60位置上，显相同颜色的斑点，见图3。
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图3 β-谷甾醇TLC图
1.β-谷甾醇 2.湖南长沙 3.山东潍坊 4.四川成都
5.江苏南京 6.陕西西安 7 .广西南宁 8.贵州贵阳
9.北京 10.海南海口 11.广东广州
3 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱YWG C18柱，5 mm×200 mm，粒度5 μm；流 动 相乙腈-水(15∶85)；流速：1.0 ml.min-1；柱温：25 ℃；检测波长λ=254 nm 。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香 蒲新甙对照品(自制，经H PLC法测定，纯度在98%以上，见图4)适量，用甲醇溶解制成每1 ml各含0.1 mg的对照品溶液 。
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3.3 供试品溶液的制备 取蒲黄样品0.5 g，精密称 定，置50 ml量瓶中，加甲醇45 ml，超声 处理30 min，放置至室温后加甲醇稀释至刻度，静置，取上清液用0.45 μm微孔滤膜滤过， 弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。
3.4 色谱峰的绘制 精密吸取供试品溶液、异鼠李素-3-O-新橙皮 糖甙对照品溶液、香蒲新 甙对照品溶液各5 μl，注入高效液相色谱仪中，按前述条件测试，绘制液相色谱图。在对 照 品色谱峰的相应位置上，供试品色谱图中有相同保留时间的色谱峰。样品中异鼠李素-3- O-新橙皮糖甙、香蒲新甙与其他成分得到较好分离，见图4。
图4 蒲黄HPLC色谱图
A.对照品 B.湖南蒲黄药材(Typha orientalis)
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1.香蒲新甙 2.异鼠李素-3-O-新橙皮糖皮糖甙
3.5 标准曲线的制备 吸取异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙，香蒲新甙对照品溶液2，4，6，8 ， 10 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积积分值。以峰面积积分值为纵坐标， 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，得回归 方程： Y=517.64X-1794.81,r=0.9999，异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～0.940 μg 与吸收度呈良 好线性关系；Y=422.31X-1492.76,r=0.9998，香蒲新甙在0.164～0.820 μg与吸收度呈 良好线性关系。
3.6 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液，重复进样5次，异鼠李素-3 -O-新橙皮糖甙，香蒲新甙峰面积的相对标准偏差分别为0.75%和1.03%。
3.7 重现性试验 取同一批药材样品5份，按上述色谱 条件测定 ，异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙含量的相对标准偏差分别为1.71%和2.57% 。
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3.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的药材样品6 份，分别精密加入不同量的异鼠李素 -3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙对照品，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1和 表2。
表1 异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙加样回收率试验结果 编号
样品中量
/mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
, 百拇医药 平均值
/%
RSD
/%
1
1.4074
1.520
2.9138
99.11
2
1.4564
1.520
2.9394
, 百拇医药
97.57
3
1.1755
1.216
2.3361
95.44
97.77
2.19
4
1.1544
1.216
2.3828
101.02
, 百拇医药
5
0.8160
0.912
1.7093
97.95
6
0.8991
0.912
1.7624
95.54
表2 香蒲新甙加样回收率试验结果 编号
样品中量
, http://www.100md.com /mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1
1.1515
, 百拇医药 1.120
2.2550
98.53
2
1.1493
1.120
2.2143
95.09
3
0.9234
0.884
1.7653
95.24
, 百拇医药
98.42
3.23
4
0.9893
0.884
1.8895
101.83
5
0.7219
0.620
1.3573
102.48
6
, 百拇医药
0.7784
0.620
1.3818
97.32
3.9 蒲黄药材中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙含量测定 分别精密称取蒲黄样品各 3 份，制备供试品溶液，吸取20 μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算即得 ，结果见表3。 表3 蒲黄样品测定数据 % 样品来源
异鼠李素-3-0-新橙皮糖甙含量
香蒲新甙含量
1
2
1
, http://www.100md.com
2
湖南长沙
0.166
0.151
0.134
0.120
山东潍坊
0.573
0.549
0.469
0.473
四川成都
0.383
, 百拇医药
0.134
0.272
0.097
江苏南京
0.219
0.406
0.166
0.293
陕西西安
0.463
0.378
0.340
0.284
, http://www.100md.com
广西南宁
0.154
0.458
0.130
0.322
贵州贵阳
0.328
0.493
0.257
0.359
北京
0.358
0.521
, 百拇医药
0.285
0.416
海南海口
0.174
0.096
广东广州
0.285
0.202
注：n=3
全国10大城市18批药材测定结果表明，本品含异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香 蒲新甙应分别不得少于0.10%。
4 小结
4.1 蒲黄中异鼠李素及β-谷甾醇为亲脂性成分，薄层板需在105～110 ℃ 活化，相对湿度以 58%为佳；异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙为水溶性成分，薄层板不需活化， 相对湿度对其影响不大。
, 百拇医药
4.2 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙(isorhamnetin-3-O- neohesperdoside)、香蒲新甙(t yphaneoside)具专属性且含量较高，采用HPLC法测定其含量，方法简便、快速、灵敏度高、 重现性好，平均加样回收率达97.77%和98.42%，RSD分别为2.19%和3.23%，可作为蒲黄 药材的质量控制指标。
4.3 蒲黄中香蒲新甙为新成分，其结构式见图5。
图5 香蒲新式结构式
基金项目：国家科委“九五”攻关课题，“中药材质量标准规范研 究”子课题
参考文献：
[1]杨永华，刘桂焕，徐发雄，等.窄叶香蒲与长苞香蒲化学成分的 分析研究.中药通报，1986，11(12)：39.
[2]贾世山，刘永隆，马超美，等.狭叶香蒲花粉(蒲黄)黄酮类成分的研究.药 学学报，1985，21(6)：441.
[3]刘斌，陆蕴茹.高效液相色谱法测定蒲黄中2种黄酮苷的含量.药物分析杂 志，1998，18(2)：80.
[4]高光耀，廖矛川，冯毓秀.中药蒲黄黄酮成分高效液相色谱测定及质量评价 ，1998，33(4)：300.
收稿日期：1999-04-02, 百拇医药