紫外分光光度法测定盐酸丁卡因膜剂的含量
作者：黄琳
单位：浙江文成县中心制剂室 文成 325300
关键词：
紫外分光光度法测定盐酸丁卡因膜剂的含量000626 盐酸丁卡因(Tetracame Hydrochloride,TCI)临床牙科用于表面局麻时，药物在牙周局部浓度低，不易达到较满意的局麻效果。便于临床使用，以高分子材料为载体，以TCI为主药即可成吸收性牙用药膜。为了保证制剂的质量，本文拟用紫外分光光度法测定其含量，方法简便快速，结果准确可靠。
1 仪器与试药
UV-250型分光光度计(日本岛津);7520型分光光度计(上海分析仪器厂)；分析天平(上海天平仪器厂)；盐酸丁卡因(北京制药厂)；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)(北京化学试剂公司)；聚乙烯醇(PVA-124)(北京百利化学品开发公司)；盐酸丁卡因膜剂(每片0.5cm2,含TCI 1.0mg,自制)；实验试剂均为AR。
, 百拇医药
2 实验方法与结果
2.1 处方 TCI 2g,,PVA-124 30g,CMC-Na 4g,甘油4g,淀粉4g,偏重亚硫酸钠适量，蒸馏水加至200g。制成膜剂(0.5cm2)4000片。
2.2 测定条件选择 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品(TCI原料经精制后含量达到99.95%)适量，用含10% pH6磷酸盐缓冲液的蒸馏水为溶剂配制成10μg/ml的溶液，以上述蒸馏水为参比，于200～400nm波长范围扫描，TCI的最大吸收波长为310nm,且在此波长处，制剂中其它成分对测定无干扰。
2.3 标准曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品约50mg,用含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水溶于250ml量瓶中稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和6.0ml,分置100ml量瓶中，加上述溶剂使成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和12.0μg/ml的系列浓度溶液，以上述操作配制蒸馏水为参比，于310nm处测定A(见表1)，作线性回归得方程:A=0.0329+0.0722c,r=0.9999(n=6)。表明TCI在2.0～12.0μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
, 百拇医药
表1 不同浓度TCI紫外吸收 浓度c/μg.ml-1
吸收度A/310nm
2.0
0.173
4.0
0.320
6.0
0.473
8.0
0.615
10.0
0.754
, 百拇医药
12.0
0.895
2.4 回收率试验 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品10mg,置50ml量瓶中，按处方比例精密加入各成分，用含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液。制成浓度为2.0～12.0μg/ml的系列溶液，以上述操作配制蒸馏水为参比，于310nm处测定A，按回归方程计算含量。结果见表2。表2 回收率试验结果/n=6
A/310nm
c/μg.ml-1
回收率/%
1
0.176
, 百拇医药
1.98
99.0
2
0.321
3.99
99.8
3
0.471
6.07
101.2
4
0.612
8.02
, 百拇医药
100.2
5
0.753
9.97
99.7
6
0.896
11.95
99.6
平均回收率：99.9%，RSD=0.74%(n=6);t检验的t值为0.14，置信概率95% n-1=5时，t=0.140.95=2.57
2.5 含量测定 取TCI膜剂(0.5cm2)10片，按2.4项下方法制备相应的供试液，以含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水为参比在310nm波长处测定A，按回归方程计算含量[本品每片含盐酸丁卡因(C15H24N2O2.HCl)应为标示量的90.0%～110.0%]。结果见表3。
, 百拇医药
表3 样品含量测定结果/n=4 批 号
百分标示量/X
RSD/%
980706
99.7
0.26
980714
98.9
0.31
980811
100.1
0.22
980820
99.8
0.28
3 讨 论
本文采用紫外分光光度法测定膜剂中盐酸丁卡因的含量，方法简便，快速准确，而且制剂中其它成分不干扰测定，适宜用于医院制剂室及药厂对其进行质量控制。
收稿日期：1999-06-21, 百拇医药
单位：浙江文成县中心制剂室 文成 325300
关键词：
紫外分光光度法测定盐酸丁卡因膜剂的含量000626 盐酸丁卡因(Tetracame Hydrochloride,TCI)临床牙科用于表面局麻时，药物在牙周局部浓度低，不易达到较满意的局麻效果。便于临床使用，以高分子材料为载体，以TCI为主药即可成吸收性牙用药膜。为了保证制剂的质量，本文拟用紫外分光光度法测定其含量，方法简便快速，结果准确可靠。
1 仪器与试药
UV-250型分光光度计(日本岛津);7520型分光光度计(上海分析仪器厂)；分析天平(上海天平仪器厂)；盐酸丁卡因(北京制药厂)；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)(北京化学试剂公司)；聚乙烯醇(PVA-124)(北京百利化学品开发公司)；盐酸丁卡因膜剂(每片0.5cm2,含TCI 1.0mg,自制)；实验试剂均为AR。
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2 实验方法与结果
2.1 处方 TCI 2g,,PVA-124 30g,CMC-Na 4g,甘油4g,淀粉4g,偏重亚硫酸钠适量，蒸馏水加至200g。制成膜剂(0.5cm2)4000片。
2.2 测定条件选择 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品(TCI原料经精制后含量达到99.95%)适量，用含10% pH6磷酸盐缓冲液的蒸馏水为溶剂配制成10μg/ml的溶液，以上述蒸馏水为参比，于200～400nm波长范围扫描，TCI的最大吸收波长为310nm,且在此波长处，制剂中其它成分对测定无干扰。
2.3 标准曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品约50mg,用含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水溶于250ml量瓶中稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和6.0ml,分置100ml量瓶中，加上述溶剂使成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和12.0μg/ml的系列浓度溶液，以上述操作配制蒸馏水为参比，于310nm处测定A(见表1)，作线性回归得方程:A=0.0329+0.0722c,r=0.9999(n=6)。表明TCI在2.0～12.0μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
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表1 不同浓度TCI紫外吸收 浓度c/μg.ml-1
吸收度A/310nm
2.0
0.173
4.0
0.320
6.0
0.473
8.0
0.615
10.0
0.754
, 百拇医药
12.0
0.895
2.4 回收率试验 精密称取105℃干燥至恒重的TCI精制品10mg,置50ml量瓶中，按处方比例精密加入各成分，用含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液。制成浓度为2.0～12.0μg/ml的系列溶液，以上述操作配制蒸馏水为参比，于310nm处测定A，按回归方程计算含量。结果见表2。表2 回收率试验结果/n=6
A/310nm
c/μg.ml-1
回收率/%
1
0.176
, 百拇医药
1.98
99.0
2
0.321
3.99
99.8
3
0.471
6.07
101.2
4
0.612
8.02
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100.2
5
0.753
9.97
99.7
6
0.896
11.95
99.6
平均回收率：99.9%，RSD=0.74%(n=6);t检验的t值为0.14，置信概率95% n-1=5时，t=0.14
2.5 含量测定 取TCI膜剂(0.5cm2)10片，按2.4项下方法制备相应的供试液，以含10% pH 6磷酸盐缓冲液的蒸馏水为参比在310nm波长处测定A，按回归方程计算含量[本品每片含盐酸丁卡因(C15H24N2O2.HCl)应为标示量的90.0%～110.0%]。结果见表3。
, 百拇医药
表3 样品含量测定结果/n=4 批 号
百分标示量/X
RSD/%
980706
99.7
0.26
980714
98.9
0.31
980811
100.1
0.22
980820
99.8
0.28
3 讨 论
本文采用紫外分光光度法测定膜剂中盐酸丁卡因的含量，方法简便，快速准确，而且制剂中其它成分不干扰测定，适宜用于医院制剂室及药厂对其进行质量控制。
收稿日期：1999-06-21, 百拇医药