HPLC法测定消痛丸中脂蟾毒配基含量
作者：李璞 丁亚宁
单位：李璞 丁亚宁(陕西省中医药研究院中药研究所剂型生药室 西安 710003)
关键词：消痛丸；脂蟾毒配基；高效液相色谱法
西北药学杂志000402 摘要 采用高效液相色谱法测定了消痛丸中脂蟾毒配基的含量。C18分析柱，乙腈-水(50∶50)为流动相，检测波长298nm，平均回收率为99.4%，RSD为2.43%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
消痛丸具有抗癌、解毒、止痛的功效，方中蟾酥为主药，为了控制消痛丸的质量，我们采用高效液相色谱法进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津3A液相色谱仪(日本)。
1.2 试药 脂蟾毒配基(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 C18柱(4.6mm×150mm)，流动相：乙腈-水(50∶50)，检测波长：298nm，纸速：2.5mm/min，流速0.8ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取脂蟾毒配基8.6mg，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
2.3 供试品溶液的制备 取消痛丸5g，精密称定，加硅藻土5g研匀，置索氏提取器中，用石油醚(60℃～90℃)提取至无色；弃去石油醚，待滤纸筒挥尽石油醚，再置索氏提取器中，用氯仿提取至无色；氯仿液浓缩至干，加中性氧化铝1g拌匀，置已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，内径10～15mm)中，用氯仿40ml洗脱；收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液0.5ml置2ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别吸取1，2，3，4，5μl，注入液相色谱仪，以浓度对峰面积进行回归，得回归方程为10-4Y＝10.235X-0.015，r＝0.999。结果表明，脂蟾毒配基进样量在0.215～1.075μg范围内线性良好。分别吸取同一供试品溶液5μl，依法测定，结果RSD为1.36%(n＝5)。取同一批样品5份，按供试品溶液的制备方法制备，分别进样5μl，测定，结果RSD为1.51%(n＝6)。
2.5 回收率试验 精确量取已知含量的供试品溶液1ml共6份，分别加入标准溶液0.5ml，以甲醇定容于10ml量瓶中，进样，测定。结果平均回收率为99.4%，RSD为2.43%。
2.6 样品含量测定 取3批样品按2.3项下制成供试品溶液，进样5μl，测定峰面积，代入回归方程计算，得样品中脂蟾毒配基含量分别为0.12mg/g，0.11mg/g，0.14mg/g。
3 小结
应用本法测定消痛丸中脂蟾毒配基的含量，具有简便、重复性好、精密度高的优点，适宜作为该制剂质量控制的指标之一。
参考文献
〔1〕 王京辉，金伟，金红宁.高效液相色谱法测定蟾酥中有效成分的含量.中国中药杂志，1998，23(11)：651
(收稿：2000-02-25), http://www.100md.com
单位：李璞 丁亚宁(陕西省中医药研究院中药研究所剂型生药室 西安 710003)
关键词：消痛丸；脂蟾毒配基；高效液相色谱法
西北药学杂志000402 摘要 采用高效液相色谱法测定了消痛丸中脂蟾毒配基的含量。C18分析柱，乙腈-水(50∶50)为流动相，检测波长298nm，平均回收率为99.4%，RSD为2.43%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
消痛丸具有抗癌、解毒、止痛的功效，方中蟾酥为主药，为了控制消痛丸的质量，我们采用高效液相色谱法进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津3A液相色谱仪(日本)。
1.2 试药 脂蟾毒配基(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 C18柱(4.6mm×150mm)，流动相：乙腈-水(50∶50)，检测波长：298nm，纸速：2.5mm/min，流速0.8ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取脂蟾毒配基8.6mg，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
2.3 供试品溶液的制备 取消痛丸5g，精密称定，加硅藻土5g研匀，置索氏提取器中，用石油醚(60℃～90℃)提取至无色；弃去石油醚，待滤纸筒挥尽石油醚，再置索氏提取器中，用氯仿提取至无色；氯仿液浓缩至干，加中性氧化铝1g拌匀，置已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，内径10～15mm)中，用氯仿40ml洗脱；收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液0.5ml置2ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别吸取1，2，3，4，5μl，注入液相色谱仪，以浓度对峰面积进行回归，得回归方程为10-4Y＝10.235X-0.015，r＝0.999。结果表明，脂蟾毒配基进样量在0.215～1.075μg范围内线性良好。分别吸取同一供试品溶液5μl，依法测定，结果RSD为1.36%(n＝5)。取同一批样品5份，按供试品溶液的制备方法制备，分别进样5μl，测定，结果RSD为1.51%(n＝6)。
2.5 回收率试验 精确量取已知含量的供试品溶液1ml共6份，分别加入标准溶液0.5ml，以甲醇定容于10ml量瓶中，进样，测定。结果平均回收率为99.4%，RSD为2.43%。
2.6 样品含量测定 取3批样品按2.3项下制成供试品溶液，进样5μl，测定峰面积，代入回归方程计算，得样品中脂蟾毒配基含量分别为0.12mg/g，0.11mg/g，0.14mg/g。
3 小结
应用本法测定消痛丸中脂蟾毒配基的含量，具有简便、重复性好、精密度高的优点，适宜作为该制剂质量控制的指标之一。
参考文献
〔1〕 王京辉，金伟，金红宁.高效液相色谱法测定蟾酥中有效成分的含量.中国中药杂志，1998，23(11)：651
(收稿：2000-02-25), http://www.100md.com