电荷转移络合—一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量
作者：吴建良 沈特庞 陈晓萍
单位：吴建良 沈特庞 陈晓萍(浙江省湖州市中心医院 湖州 313000)
关键词：电荷转移络合—一阶导数光谱法；硫酸庆大霉素；四氯苯醌
西北药学杂志000406
摘要 建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量。以324nm，357nm为测定波长，峰谷间振幅D为定量信息。结果硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9995，平均回收率为100.14%，RSD为0.56%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
中国药典2000版硫酸庆大霉素含量测定规定用微生物检定法〔1〕。文献报道尚有HPLC法、旋光法、紫外分光光度法〔2～4〕等。本文利用氨基糖苷类抗生素和四氯苯醌在pH9.0硼酸盐缓冲液中形成电荷转移络合物的原理〔5〕，建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定其含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津UV-265FW分光光度计(日本)。
1.2 试药 硫酸庆大霉素标准品(中国药品生物制品检定所，631u/mg)；羟苯乙酯(张家港市制药厂)；四氯苯醌(上海群力化工厂，化学纯)；硫酸庆大霉素滴眼液(自制)。
2 方法与结果
2.1 四氯苯醌乙醇溶液 称取四氯苯醌100mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解后稀释至刻度，冰箱保存。
2.2 测定波长的选择 精密称取硫酸庆大霉素标准品适量，加水溶解配成标准品溶液(0.2mg/ml)，另按处方比例量称取附加剂，加水溶解制作阴性对照液。精密取标准品溶液、阴性对照液和水(空白试验)2ml分别置于50ml量瓶中，各加入四氯苯醌乙醇溶液3ml和硼砂缓冲液(pH9.18)5ml，60℃水浴放置10min〔6〕，冷至室温，加水至刻度，摇匀，以空白作对照，在波长260～400nm范围内扫描，得零阶和一阶导数光谱图。零阶导数光谱附加剂有干扰。一阶导数光谱在324nm(峰)和357nm(谷)处有最大振幅D值，附加剂在此二处几乎与基线重合(见图1)。
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图1 硫酸庆大霉素滴眼液一阶导数光谱图
a-硫酸庆大霉素 b-附加剂
2.3 标准曲线的制备 精密量取标准品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0ml，按2.2项下方法操作，在342nm和357nm处测定D值，求得回归方程C＝24.49D-0.51，r＝0.9995，表明硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好。D值在2h内基本稳定。
2.4 回收率试验 取已知含量的供试品1ml，置100ml量瓶中，准确加入硫酸庆大霉素约9mg，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，按2.2项下方法操作，依法测定D值，经计算，平均回收率为100.14%，RSD＝0.56%(n＝5)。
2.5 样品测定 精密量取供试品1.5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml按2.2项下方法操作，计算含量，结果见表1。
, 百拇医药
表1 样品测定结果(标示量%) 批 号
本 法
药典法
990803
101.81
102.62
990921
99.85
100.17
991207
102.96
102.77
, 百拇医药
3 讨论
①在紫外-可见光区硫酸庆大霉素几无吸收，四氯苯醌在285nm有最大吸收。硫酸庆大霉素与四氯苯醌形成电荷转移络合物，吸收光谱与两组分不同。实验证明，该络合物在350nm处有较大吸收，四氯苯醌在此波长几乎无吸收。
②取标准品溶液2.0ml，分别加入不同量的四氯苯醌乙醇液进行实验，结果表明，四氯苯醌乙醇液用量2.0～4.0ml，D值基本不变。
参考文献
〔1〕 中国药典2000年版.二部.2000：866～869
〔2〕 张强，廖工铁，寿旦.用高效液相色谱法测定兔血清中硫酸庆大霉素的含量.中国医院药学杂志，1995，15(4)：147
〔3〕 麦国荣.旋光法测定硫酸庆大霉素滴眼液含量.现代应用药学，1993，10(5)：43
〔4〕 刘智.紫外分光光度法测定庆大霉素的含量.中国药学杂志，1992，27(9)：542
〔5〕 陈品红.电荷转移络合—分光光度法在药物分析中的应用.中国医院药学杂志，1992，12(4)：186
〔6〕 张强，廖工铁，李明艳.一阶导数光谱法测定聚α-氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中硫酸庆大霉素的包封率.华西医科大学学报，1994，25(3)：353
(收稿：2000-01-13), http://www.100md.com
单位：吴建良 沈特庞 陈晓萍(浙江省湖州市中心医院 湖州 313000)
关键词：电荷转移络合—一阶导数光谱法；硫酸庆大霉素；四氯苯醌
西北药学杂志000406
摘要 建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量。以324nm，357nm为测定波长，峰谷间振幅D为定量信息。结果硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9995，平均回收率为100.14%，RSD为0.56%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
中国药典2000版硫酸庆大霉素含量测定规定用微生物检定法〔1〕。文献报道尚有HPLC法、旋光法、紫外分光光度法〔2～4〕等。本文利用氨基糖苷类抗生素和四氯苯醌在pH9.0硼酸盐缓冲液中形成电荷转移络合物的原理〔5〕，建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定其含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津UV-265FW分光光度计(日本)。
1.2 试药 硫酸庆大霉素标准品(中国药品生物制品检定所，631u/mg)；羟苯乙酯(张家港市制药厂)；四氯苯醌(上海群力化工厂，化学纯)；硫酸庆大霉素滴眼液(自制)。
2 方法与结果
2.1 四氯苯醌乙醇溶液 称取四氯苯醌100mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解后稀释至刻度，冰箱保存。
2.2 测定波长的选择 精密称取硫酸庆大霉素标准品适量，加水溶解配成标准品溶液(0.2mg/ml)，另按处方比例量称取附加剂，加水溶解制作阴性对照液。精密取标准品溶液、阴性对照液和水(空白试验)2ml分别置于50ml量瓶中，各加入四氯苯醌乙醇溶液3ml和硼砂缓冲液(pH9.18)5ml，60℃水浴放置10min〔6〕，冷至室温，加水至刻度，摇匀，以空白作对照，在波长260～400nm范围内扫描，得零阶和一阶导数光谱图。零阶导数光谱附加剂有干扰。一阶导数光谱在324nm(峰)和357nm(谷)处有最大振幅D值，附加剂在此二处几乎与基线重合(见图1)。
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图1 硫酸庆大霉素滴眼液一阶导数光谱图
a-硫酸庆大霉素 b-附加剂
2.3 标准曲线的制备 精密量取标准品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0ml，按2.2项下方法操作，在342nm和357nm处测定D值，求得回归方程C＝24.49D-0.51，r＝0.9995，表明硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好。D值在2h内基本稳定。
2.4 回收率试验 取已知含量的供试品1ml，置100ml量瓶中，准确加入硫酸庆大霉素约9mg，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，按2.2项下方法操作，依法测定D值，经计算，平均回收率为100.14%，RSD＝0.56%(n＝5)。
2.5 样品测定 精密量取供试品1.5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml按2.2项下方法操作，计算含量，结果见表1。
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表1 样品测定结果(标示量%) 批 号
本 法
药典法
990803
101.81
102.62
990921
99.85
100.17
991207
102.96
102.77
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3 讨论
①在紫外-可见光区硫酸庆大霉素几无吸收，四氯苯醌在285nm有最大吸收。硫酸庆大霉素与四氯苯醌形成电荷转移络合物，吸收光谱与两组分不同。实验证明，该络合物在350nm处有较大吸收，四氯苯醌在此波长几乎无吸收。
②取标准品溶液2.0ml，分别加入不同量的四氯苯醌乙醇液进行实验，结果表明，四氯苯醌乙醇液用量2.0～4.0ml，D值基本不变。
参考文献
〔1〕 中国药典2000年版.二部.2000：866～869
〔2〕 张强，廖工铁，寿旦.用高效液相色谱法测定兔血清中硫酸庆大霉素的含量.中国医院药学杂志，1995，15(4)：147
〔3〕 麦国荣.旋光法测定硫酸庆大霉素滴眼液含量.现代应用药学，1993，10(5)：43
〔4〕 刘智.紫外分光光度法测定庆大霉素的含量.中国药学杂志，1992，27(9)：542
〔5〕 陈品红.电荷转移络合—分光光度法在药物分析中的应用.中国医院药学杂志，1992，12(4)：186
〔6〕 张强，廖工铁，李明艳.一阶导数光谱法测定聚α-氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中硫酸庆大霉素的包封率.华西医科大学学报，1994，25(3)：353
(收稿：2000-01-13), http://www.100md.com