苍脂颗粒剂中补骨脂素的含量测定
作者：何薇 曾祖平 李卫敏
单位：(何薇 曾祖平)北京市中医研究所(100010)；(李卫敏)北京中医医院药剂科
关键词：苍脂颗粒剂；薄层扫描法；补骨脂素；含量测定
中草药991112摘 要 采用单波长锯齿扫描法测定了苍脂颗粒剂中补骨脂素的含量。并进行了方法学考查，回收率为96.76%，线性范围为0.38～1.90 μg，相关系数为0.9996。
苍脂颗粒剂是以北京中医医院消化科主任医师赵荣来大夫三十多年的临床经验处方为基方，经科学加工而成的中成药(已申报新药)，由苍术、补骨脂、石斛、肉桂、厚朴、木香、乌药、吴茱萸、干姜等药味组成，具有燥湿健脾补肾，增加胃动力的功效。我们以本品中的主药补骨脂中的有效成分补骨脂素为指标，监测药品的质量，实验方法如下：
, 百拇医药 1 仪器和试药
CS-9000薄层扫描仪(日本岛津公司)；三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)；929-自动薄层铺板器(重庆贝可得公司)；对照品补骨脂素由中国药品生物制品检定所提供，批号：739-9203，纯度试验：96.12%。
试剂：均为分析纯；硅胶G(青岛海洋化工厂)；定量毛细管(Drummod USA)；苍脂颗粒剂：自制；批号961216，970402，970409。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的配制：精密称取补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1 mL含0.38 mg的溶液。
2.2 薄层层析及扫描条件：自制薄层板：硅胶G加0.5%CMC-Na，自然干燥后105 ℃活化30 min，厚度为0.25 mm。
, 百拇医药
展开剂：第一次：苯-醋酸乙酯(9.5∶0.5)，第二次：苯-醋酸乙酯(10.5∶0.5)。
紫外灯(254 nm)下定位(见图1)。
图1 样品的薄层图
扫描条件，测定波长305 nm；反射法锯齿扫描；扫描速度0.04 mm；零点设定方式；见扫描图2。
图2 扫描图
2.3 标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，按层析条件用展开剂1展开6 cm，取出，晾干，再以展开剂2展开9 cm，取出晾干，紫外灯(254 mm)定位，按扫描条件测定，以浓度为横坐标，以面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，补骨脂素在0.38～1.90 μg内呈线性关系，其回归方程为Y=16224.457+56626.497X，r=0.9996。
, 百拇医药
2.4 精密度考察：同板精密度考察：将对照品溶液的同一浓度点于同一薄层板上，按上述方法测定，计算RSD=1.16%(n=6)。
异板精密度考察：将对照品溶液的同一浓度点于不同的薄层板上，展开后扫描测定，计算RSD=1.64%(n=5)。
仪器精密度考察：对同一样品展开后的补骨脂素斑点连续扫描5 次，计算RSD=0.47%(n=5)。
2.5 稳定性试验：样品展开后，每隔45 min扫描一次，结果样品在3 h之内面积积分值稳定。
2.6 重复性试验：按测定方法对同一批号样品平行测定6 次，平均值为1.4473 mg/g，RSD=1.86%(n=6)。
2.7 空白试验：取除去补骨脂的其它药味按工艺制成空白颗粒，再按样品测定的方法提取并展开测定，结果空白对照对测定无干扰。
, 百拇医药
2.8 回收率试验：精密称取已知含量的同批号样品0.9 g，共5 份，分别精密加入补骨脂素对照溶液(11.3 mg→10 mL)1.0 mL，按样品测定方法提取并层析扫描测定，结果平均回收率为96.76%，RSD=0.77%。
2.9 样品的含量测定：精密称取苍脂颗粒2 g，加入40 mL热水溶解，放冷，加入0.3 mL浓盐酸，以醋酸乙酯振摇提取4 次(50，30，30，25 mL)，合并提取液，以0.1%氢氧化钠溶液50 mL洗涤一次，弃去，再以水50 mL洗涤一次，弃去，蒸干提取液，以醋酸乙酯溶解残渣并移至10 mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀。吸取2 mL样品和对照品1，2 mL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按薄层条件层析，扫描测定。以外标两点法计算含量，结果见表1。
表1 样品测定结果 批号
补骨脂素含量(mg/g)
, 百拇医药
平均值
961216
1.4150
1.4364
1.4257
970402
1.5953
1.6706
1.6330
970409
0.9243
1.0147
, 百拇医药 0.9695
3 讨论
本制剂为中药复方制剂，药味多，成分复杂，在展开剂的选择上，经过多次反复试验，经两次展开，可使补骨脂素能很好地分离，达到薄层扫描的要求。
在样品的前处理中，醋酸乙酯提取液经0.1%氢氧化钠溶液洗涤后，展开后薄层板背景很干净。
致谢：本制剂所用补骨脂药材为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L. 的果实，由北京市药品检验所中药室主任周富荣老师鉴定。
基金项目：本课题为北京市科委新药开发基金资助项目
作者简介：何薇，1983年毕业于北京联合大学中医药学院中药系，获学士学位.现为
, 百拇医药 副主任药师，主要从事中药剂改研究以及时中药新药的开发工作.曾参加多项
市、局级科研课题和中药三类药及中药保健品的开发研究.发表论文10余篇.
“中药祛斑增白面膜的研制及临床与实验研究”获北京市中医管理局科技成果
一等奖.
参考文献
1 中华人民共和国药典中药薄层谱彩色图集.广州：广东科技出版社，1993：52
2 宋金春，等.中国医院药学杂志，1995，15(2)：63
3 甄汉深，等.中药材，1996，19(7)：359
收稿日期：1998-12-03, 百拇医药
单位：(何薇 曾祖平)北京市中医研究所(100010)；(李卫敏)北京中医医院药剂科
关键词：苍脂颗粒剂；薄层扫描法；补骨脂素；含量测定
中草药991112摘 要 采用单波长锯齿扫描法测定了苍脂颗粒剂中补骨脂素的含量。并进行了方法学考查，回收率为96.76%，线性范围为0.38～1.90 μg，相关系数为0.9996。
苍脂颗粒剂是以北京中医医院消化科主任医师赵荣来大夫三十多年的临床经验处方为基方，经科学加工而成的中成药(已申报新药)，由苍术、补骨脂、石斛、肉桂、厚朴、木香、乌药、吴茱萸、干姜等药味组成，具有燥湿健脾补肾，增加胃动力的功效。我们以本品中的主药补骨脂中的有效成分补骨脂素为指标，监测药品的质量，实验方法如下：
, 百拇医药 1 仪器和试药
CS-9000薄层扫描仪(日本岛津公司)；三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)；929-自动薄层铺板器(重庆贝可得公司)；对照品补骨脂素由中国药品生物制品检定所提供，批号：739-9203，纯度试验：96.12%。
试剂：均为分析纯；硅胶G(青岛海洋化工厂)；定量毛细管(Drummod USA)；苍脂颗粒剂：自制；批号961216，970402，970409。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的配制：精密称取补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1 mL含0.38 mg的溶液。
2.2 薄层层析及扫描条件：自制薄层板：硅胶G加0.5%CMC-Na，自然干燥后105 ℃活化30 min，厚度为0.25 mm。
, 百拇医药
展开剂：第一次：苯-醋酸乙酯(9.5∶0.5)，第二次：苯-醋酸乙酯(10.5∶0.5)。
紫外灯(254 nm)下定位(见图1)。
图1 样品的薄层图
扫描条件，测定波长305 nm；反射法锯齿扫描；扫描速度0.04 mm；零点设定方式；见扫描图2。
图2 扫描图
2.3 标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，按层析条件用展开剂1展开6 cm，取出，晾干，再以展开剂2展开9 cm，取出晾干，紫外灯(254 mm)定位，按扫描条件测定，以浓度为横坐标，以面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，补骨脂素在0.38～1.90 μg内呈线性关系，其回归方程为Y=16224.457+56626.497X，r=0.9996。
, 百拇医药
2.4 精密度考察：同板精密度考察：将对照品溶液的同一浓度点于同一薄层板上，按上述方法测定，计算RSD=1.16%(n=6)。
异板精密度考察：将对照品溶液的同一浓度点于不同的薄层板上，展开后扫描测定，计算RSD=1.64%(n=5)。
仪器精密度考察：对同一样品展开后的补骨脂素斑点连续扫描5 次，计算RSD=0.47%(n=5)。
2.5 稳定性试验：样品展开后，每隔45 min扫描一次，结果样品在3 h之内面积积分值稳定。
2.6 重复性试验：按测定方法对同一批号样品平行测定6 次，平均值为1.4473 mg/g，RSD=1.86%(n=6)。
2.7 空白试验：取除去补骨脂的其它药味按工艺制成空白颗粒，再按样品测定的方法提取并展开测定，结果空白对照对测定无干扰。
, 百拇医药
2.8 回收率试验：精密称取已知含量的同批号样品0.9 g，共5 份，分别精密加入补骨脂素对照溶液(11.3 mg→10 mL)1.0 mL，按样品测定方法提取并层析扫描测定，结果平均回收率为96.76%，RSD=0.77%。
2.9 样品的含量测定：精密称取苍脂颗粒2 g，加入40 mL热水溶解，放冷，加入0.3 mL浓盐酸，以醋酸乙酯振摇提取4 次(50，30，30，25 mL)，合并提取液，以0.1%氢氧化钠溶液50 mL洗涤一次，弃去，再以水50 mL洗涤一次，弃去，蒸干提取液，以醋酸乙酯溶解残渣并移至10 mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀。吸取2 mL样品和对照品1，2 mL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按薄层条件层析，扫描测定。以外标两点法计算含量，结果见表1。
表1 样品测定结果 批号
补骨脂素含量(mg/g)
, 百拇医药
平均值
961216
1.4150
1.4364
1.4257
970402
1.5953
1.6706
1.6330
970409
0.9243
1.0147
, 百拇医药 0.9695
3 讨论
本制剂为中药复方制剂，药味多，成分复杂，在展开剂的选择上，经过多次反复试验，经两次展开，可使补骨脂素能很好地分离，达到薄层扫描的要求。
在样品的前处理中，醋酸乙酯提取液经0.1%氢氧化钠溶液洗涤后，展开后薄层板背景很干净。
致谢：本制剂所用补骨脂药材为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L. 的果实，由北京市药品检验所中药室主任周富荣老师鉴定。
基金项目：本课题为北京市科委新药开发基金资助项目
作者简介：何薇，1983年毕业于北京联合大学中医药学院中药系，获学士学位.现为
, 百拇医药 副主任药师，主要从事中药剂改研究以及时中药新药的开发工作.曾参加多项
市、局级科研课题和中药三类药及中药保健品的开发研究.发表论文10余篇.
“中药祛斑增白面膜的研制及临床与实验研究”获北京市中医管理局科技成果
一等奖.
参考文献
1 中华人民共和国药典中药薄层谱彩色图集.广州：广东科技出版社，1993：52
2 宋金春，等.中国医院药学杂志，1995，15(2)：63
3 甄汉深，等.中药材，1996，19(7)：359
收稿日期：1998-12-03, 百拇医药
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