氢溴酸右美沙芬片含量测定方法的改进
作者：谢海英
单位：谢海英(广东华南制药厂 东莞 511700)
关键词：
广东药学000410
氢溴酸右美沙芬是中枢性镇咳药，其片剂含量测定方法部颁标准为非水滴定法，操作过程中须用氯仿进行萃取，然后进行滴定。由于该制剂每片只含主药15mg，辅料所占的比例较大，加热水溶解后，部分辅料溶解在水中，萃取时，由于猛烈振摇，形成难以分离的乳化层，需将萃取液放置较长时间，且经多次萃取仍无法萃取完全，易引起含量测定结果偏低。因此，在实验中加入适量的氯化钠，可消除乳化现象，获得较满意的效果。
1 试剂与药品
氢氧化钠、氯仿、氯化钠、无水硫酸钠、冰醋酸、高氯酸均为分析纯试剂；所用滴定液、指示液、试液均按中国药典(95版)规定的方法配制；对照品(上海新亚药业公司提供)；供试品(本厂生产)。
2 回收率测定
精密称取氢溴酸右美沙芬对照品0.075g，置分液漏斗中，按处方量添加辅料后，加热水50ml振摇，使氢溴酸右美沙芬溶解，加氢氧化钠试液10ml，摇匀，放冷至室温，加入氯化钠1.5～2.0g，用氯仿萃取3次(30、15、15ml)，合并氯仿液，用水洗涤两次，每次10ml，氯仿液经无水硫酸钠滤过，用氯仿洗净滤器，合并滤液与洗液，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.02mol/L)相当于7.407mg的C18H25NO.HBr.H2O。计算其回收率，测定5次平均回收率为100.1%，RSD为0.43%。
2.2 含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.075g)，置分液漏斗中，加热水50ml，振摇，使氢溴酸右美沙芬溶解，照回收率试验项下的方法测定。每1ml的高氯酸滴定液(0.02mol/L)相当于7.407mg的C18H25NO.HBr.H2O。结果与原标准方法比较，见表1。
表1 3批样品的测定结果对照(标示量%，n=3) 批号
改进法
原标准方法
990101
98.8
96.7
990301
99.8
97.3
990401
98.6
97.6
3 讨论 在以上实验中加入氯化钠振摇后，再用玻璃棒轻轻加以搅拌，萃取液放置分层的时间可由原来的30min以上缩短为3～5min，溶液中两相分界面明显，样品能被充分萃取，从而提高了分析结果的准确性。
(收稿：2000-02-28), 百拇医药
单位：谢海英(广东华南制药厂 东莞 511700)
关键词：
广东药学000410
氢溴酸右美沙芬是中枢性镇咳药，其片剂含量测定方法部颁标准为非水滴定法，操作过程中须用氯仿进行萃取，然后进行滴定。由于该制剂每片只含主药15mg，辅料所占的比例较大，加热水溶解后，部分辅料溶解在水中，萃取时，由于猛烈振摇，形成难以分离的乳化层，需将萃取液放置较长时间，且经多次萃取仍无法萃取完全，易引起含量测定结果偏低。因此，在实验中加入适量的氯化钠，可消除乳化现象，获得较满意的效果。
1 试剂与药品
氢氧化钠、氯仿、氯化钠、无水硫酸钠、冰醋酸、高氯酸均为分析纯试剂；所用滴定液、指示液、试液均按中国药典(95版)规定的方法配制；对照品(上海新亚药业公司提供)；供试品(本厂生产)。
2 回收率测定
精密称取氢溴酸右美沙芬对照品0.075g，置分液漏斗中，按处方量添加辅料后，加热水50ml振摇，使氢溴酸右美沙芬溶解，加氢氧化钠试液10ml，摇匀，放冷至室温，加入氯化钠1.5～2.0g，用氯仿萃取3次(30、15、15ml)，合并氯仿液，用水洗涤两次，每次10ml，氯仿液经无水硫酸钠滤过，用氯仿洗净滤器，合并滤液与洗液，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.02mol/L)相当于7.407mg的C18H25NO.HBr.H2O。计算其回收率，测定5次平均回收率为100.1%，RSD为0.43%。
2.2 含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.075g)，置分液漏斗中，加热水50ml，振摇，使氢溴酸右美沙芬溶解，照回收率试验项下的方法测定。每1ml的高氯酸滴定液(0.02mol/L)相当于7.407mg的C18H25NO.HBr.H2O。结果与原标准方法比较，见表1。
表1 3批样品的测定结果对照(标示量%，n=3) 批号
改进法
原标准方法
990101
98.8
96.7
990301
99.8
97.3
990401
98.6
97.6
3 讨论 在以上实验中加入氯化钠振摇后，再用玻璃棒轻轻加以搅拌，萃取液放置分层的时间可由原来的30min以上缩短为3～5min，溶液中两相分界面明显，样品能被充分萃取，从而提高了分析结果的准确性。
(收稿：2000-02-28), 百拇医药