对《中华人民共和国药典》载牛黄解毒片中冰片鉴别方法的探讨
作者：赵慧敏 李延雪 聂东东 王玉海 宋维秋
单位：赵慧敏 李延雪 聂东东 王玉海(黑龙江省鸡西市药品检验所 158100)；宋维秋(黑龙江省鸡西市中医院)
关键词：
中草药001221 牛黄解毒片收载于《中华人民共和国药典》，冰片[1]是其清热止痛的重要成分。 历版药典均以理化鉴别方法评价冰片。多年来，本人在实际工作中对牛黄解毒片检验发现， 结果有的不十分明显，我们改用药典中复方丹参片[2]鉴别(1)中的方法测定冰片 ，结果明显，且操作过程简单，快速，建议能否改用薄层层析色谱法作为牛黄解毒片中冰片 的鉴别方法。
1 仪器和试药
薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)；试药：冰片对照品(中国药品生物制品检定所)，试 剂为分析纯；牛黄解毒片(均为本所抽检留样)。
2 方法和结果
2.1 标准品液制备：精密称取冰片对照品约1 mg，加乙酸乙酯配制0.5 mg/mL的溶液。
2.2 样品液制备：取5片牛黄解毒片，研细，加乙醚10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液 挥干，残渣加醋酸乙酯2 mL使溶解，作为供试品溶液。
2.3 冰片的TLC检识：取对照品液及供试品液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 苯-醋酸乙酯(19∶1)展开，晾干，用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色，在110 ℃烘数分钟 。供试品色谱中，在与
1-牛黄解毒片
2-冰片对照
图1 样品冰片的TLC图[ TS)〗 冰片对照品色谱相应的位置上，显相同玫瑰红色的两个斑点。结果见图1。
3 讨论
3.1 从冰片的TLC结果可看出，斑点清晰明显，易于对冰片的鉴别，而药典的理化法结果 不明显，有时难以作出判断。这可能与微量升华时间长短及所得的升华物质多少有关。
3.2 文献[3]用薄层色谱法测定牛黄解毒片中的冰片已有报道，但本法操作与之 比较略简单，快速、无干扰。
3.3 建议药典改用薄层层析法作为牛黄解毒片冰片的鉴别。
参 考 文 献
1，江苏新医学院编.中药大辞典.上册.上海：上海科学技术出版社，1986：95 1
2，中华人民共和国药典.一部.1995：440
3，吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1997 ：253
(1999-12-14收稿), 百拇医药
单位：赵慧敏 李延雪 聂东东 王玉海(黑龙江省鸡西市药品检验所 158100)；宋维秋(黑龙江省鸡西市中医院)
关键词：
中草药001221 牛黄解毒片收载于《中华人民共和国药典》，冰片[1]是其清热止痛的重要成分。 历版药典均以理化鉴别方法评价冰片。多年来，本人在实际工作中对牛黄解毒片检验发现， 结果有的不十分明显，我们改用药典中复方丹参片[2]鉴别(1)中的方法测定冰片 ，结果明显，且操作过程简单，快速，建议能否改用薄层层析色谱法作为牛黄解毒片中冰片 的鉴别方法。
1 仪器和试药
薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)；试药：冰片对照品(中国药品生物制品检定所)，试 剂为分析纯；牛黄解毒片(均为本所抽检留样)。
2 方法和结果
2.1 标准品液制备：精密称取冰片对照品约1 mg，加乙酸乙酯配制0.5 mg/mL的溶液。
2.2 样品液制备：取5片牛黄解毒片，研细，加乙醚10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液 挥干，残渣加醋酸乙酯2 mL使溶解，作为供试品溶液。
2.3 冰片的TLC检识：取对照品液及供试品液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 苯-醋酸乙酯(19∶1)展开，晾干，用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色，在110 ℃烘数分钟 。供试品色谱中，在与
1-牛黄解毒片
2-冰片对照
图1 样品冰片的TLC图[ TS)〗 冰片对照品色谱相应的位置上，显相同玫瑰红色的两个斑点。结果见图1。
3 讨论
3.1 从冰片的TLC结果可看出，斑点清晰明显，易于对冰片的鉴别，而药典的理化法结果 不明显，有时难以作出判断。这可能与微量升华时间长短及所得的升华物质多少有关。
3.2 文献[3]用薄层色谱法测定牛黄解毒片中的冰片已有报道，但本法操作与之 比较略简单，快速、无干扰。
3.3 建议药典改用薄层层析法作为牛黄解毒片冰片的鉴别。
参 考 文 献
1，江苏新医学院编.中药大辞典.上册.上海：上海科学技术出版社，1986：95 1
2，中华人民共和国药典.一部.1995：440
3，吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1997 ：253
(1999-12-14收稿), 百拇医药