RA酊剂的薄层色谱鉴别
作者：王素英
单位：王素英(成都中医药大学 药学院,四川 成都 610075)
关键词：RA酊剂；薄层层析；胡椒碱；桂皮醛；粉防己碱
成都中医药大学学报990126 摘 要 用TLC法鉴别RA酊剂中的胡椒、肉桂、防己等几种药材的主要成分，结果表明：其层析色谱斑点清晰，重现性好，结果较满意。
中图分类号：R932.41 文献标识码：D 文章编号：1004-0668(1999)01-0058-02
RA酊剂为成都中医药大学药剂学教研室研制的中药制剂，临床上对中医辨证属风寒湿热痹阻、寒热错杂，症见肌肤关节肿胀、疼痛、晨僵、重着、麻木，关节屈伸不利的活动性类风湿关节炎、风湿性关节炎、软组织损伤等具有较好疗效。我们在对其进行的质量标准研究中，用薄层色谱技术对样品中的胡椒碱、桂皮醛、粉防己碱进行了定性鉴别，现将结果报告如下。
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1 材料与方法
(1)薄层制板器、薄层层析缸、点样管、温湿度表(WHMI型，天津气象海洋仪器厂制造)。
(2)硅胶G-CMC板：硅胶G(青岛海洋化工厂)和5%CMC-Na水溶液铺板，规格100mm×200mm×0.3mm，阴干，105℃活化30min，密闭干燥器中保存。
(3)展开剂：①环乙烷-乙酸乙酯(7∶4)，②石油醚-乙醚(17∶3)，③苯-丙酮-二乙胺(8∶1∶0.25)。
(4)样品及对照品：样品RA酊剂由成都中医药大学药剂学教研室提供，批号：980209，980215，980229；对照品胡椒碱、桂皮醛、粉防己碱均由中国药品生物制品检定所提供。其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 胡椒鉴别
(1)供试液制备：取样品25mL，挥尽乙醇，加入饱和食盐水10mL，乙醚提取3次，每次10mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解使成10mL后备用。
(2)对照液制备：取胡椒碱对照品10mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度备用。
(3)阴性对照液的制备：按处方去胡椒配制，同(2)法制成胡椒阴性对照液备用。
(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，在室温27℃、相对湿度70%条件下，用展开剂①上行展开，展距7cm，取出，阴干，稀碘化铋钾试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图1。
, 百拇医药
图1 胡椒碱TLC图
1—3 供试品
4 对照药材
5 对照品
6 阴性对照
2.2 桂皮鉴别
(1)供试液制备：取样品25mL，挥尽乙醇，加入饱和食盐水10mL，乙醚提取3次，每次10mL，合并乙醚提取液，40℃以下蒸干，残渣加乙醇溶解使成2mL后备用。
(2)对照液制备：取桂皮醛对照品5μL，置5mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度备用。
(3)阴性对照液的制备：按处方去肉桂配制，同(2)法制成肉桂阴性对照液备用。
, 百拇医药
(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，在室温27℃、相对湿度75%条件下，用展开剂②上行展开，展距8cm，取出，阴干，0.1%2,4-二硝基苯肼试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图2。
图2 桂皮醛TLC图
2.3 粉防己鉴别
(1)供试液制备：取样品10mL，水溶蒸干，残渣用1%盐酸15mL溶解，石油醚(30～60℃)10mL萃取1次，弃去石油醚，浓氨水调pH值9以上，用乙醚提取2次，每次10mL，挥去乙醚，残渣加甲醇溶解并稀释至5mL后备用。
(2)对照液制备：取粉防己碱对照品2.5mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度备用。
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(3)阴性对照液的制备：按处方去粉防己配制，同(2)法制成粉防己阴性对照液备用。
(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂③上行展开，展距6cm，取出，阴干，稀碘化铋钾试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图3。
图3 粉防己碱TLC
1 对照品
2 对照药材
3—5 供销试品
6 阴性对照
以上实验均参考文献[1]、[2]的有关内容进行。
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3 讨论
我们对数批样品均采用上述方法进行了实验，结果均表明专属性强，层析色谱斑点清晰，重现性好，阴性对照液在相应位置上未见干扰，说明RA酊剂质量可靠，性能稳定。
基金项目：四川省中医管理局科研基金资助项目
作者简介：王素英,女，1943年4月生；副教授；中药专业；研究方向：中药制剂研究。
参考文献
[1]谢培山.中华人民共和国典薄层色谱彩色图集.广州：广东科学技术出版社，1993.61
[2]刘训红.中药材薄层色谱鉴别.天津：天津科学技术出版社，1989
(收稿日期:1998-09-12), 百拇医药
单位：王素英(成都中医药大学 药学院,四川 成都 610075)
关键词：RA酊剂；薄层层析；胡椒碱；桂皮醛；粉防己碱
成都中医药大学学报990126 摘 要 用TLC法鉴别RA酊剂中的胡椒、肉桂、防己等几种药材的主要成分，结果表明：其层析色谱斑点清晰，重现性好，结果较满意。
中图分类号：R932.41 文献标识码：D 文章编号：1004-0668(1999)01-0058-02
RA酊剂为成都中医药大学药剂学教研室研制的中药制剂，临床上对中医辨证属风寒湿热痹阻、寒热错杂，症见肌肤关节肿胀、疼痛、晨僵、重着、麻木，关节屈伸不利的活动性类风湿关节炎、风湿性关节炎、软组织损伤等具有较好疗效。我们在对其进行的质量标准研究中，用薄层色谱技术对样品中的胡椒碱、桂皮醛、粉防己碱进行了定性鉴别，现将结果报告如下。
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1 材料与方法
(1)薄层制板器、薄层层析缸、点样管、温湿度表(WHMI型，天津气象海洋仪器厂制造)。
(2)硅胶G-CMC板：硅胶G(青岛海洋化工厂)和5%CMC-Na水溶液铺板，规格100mm×200mm×0.3mm，阴干，105℃活化30min，密闭干燥器中保存。
(3)展开剂：①环乙烷-乙酸乙酯(7∶4)，②石油醚-乙醚(17∶3)，③苯-丙酮-二乙胺(8∶1∶0.25)。
(4)样品及对照品：样品RA酊剂由成都中医药大学药剂学教研室提供，批号：980209，980215，980229；对照品胡椒碱、桂皮醛、粉防己碱均由中国药品生物制品检定所提供。其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
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2.1 胡椒鉴别
(1)供试液制备：取样品25mL，挥尽乙醇，加入饱和食盐水10mL，乙醚提取3次，每次10mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解使成10mL后备用。
(2)对照液制备：取胡椒碱对照品10mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度备用。
(3)阴性对照液的制备：按处方去胡椒配制，同(2)法制成胡椒阴性对照液备用。
(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，在室温27℃、相对湿度70%条件下，用展开剂①上行展开，展距7cm，取出，阴干，稀碘化铋钾试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图1。
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图1 胡椒碱TLC图
1—3 供试品
4 对照药材
5 对照品
6 阴性对照
2.2 桂皮鉴别
(1)供试液制备：取样品25mL，挥尽乙醇，加入饱和食盐水10mL，乙醚提取3次，每次10mL，合并乙醚提取液，40℃以下蒸干，残渣加乙醇溶解使成2mL后备用。
(2)对照液制备：取桂皮醛对照品5μL，置5mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度备用。
(3)阴性对照液的制备：按处方去肉桂配制，同(2)法制成肉桂阴性对照液备用。
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(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，在室温27℃、相对湿度75%条件下，用展开剂②上行展开，展距8cm，取出，阴干，0.1%2,4-二硝基苯肼试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图2。
图2 桂皮醛TLC图
2.3 粉防己鉴别
(1)供试液制备：取样品10mL，水溶蒸干，残渣用1%盐酸15mL溶解，石油醚(30～60℃)10mL萃取1次，弃去石油醚，浓氨水调pH值9以上，用乙醚提取2次，每次10mL，挥去乙醚，残渣加甲醇溶解并稀释至5mL后备用。
(2)对照液制备：取粉防己碱对照品2.5mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度备用。
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(3)阴性对照液的制备：按处方去粉防己配制，同(2)法制成粉防己阴性对照液备用。
(4)鉴别方法：分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂③上行展开，展距6cm，取出，阴干，稀碘化铋钾试液显色。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照液在相应位置上未见干扰，见图3。
图3 粉防己碱TLC
1 对照品
2 对照药材
3—5 供销试品
6 阴性对照
以上实验均参考文献[1]、[2]的有关内容进行。
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3 讨论
我们对数批样品均采用上述方法进行了实验，结果均表明专属性强，层析色谱斑点清晰，重现性好，阴性对照液在相应位置上未见干扰，说明RA酊剂质量可靠，性能稳定。
基金项目：四川省中医管理局科研基金资助项目
作者简介：王素英,女，1943年4月生；副教授；中药专业；研究方向：中药制剂研究。
参考文献
[1]谢培山.中华人民共和国典薄层色谱彩色图集.广州：广东科学技术出版社，1993.61
[2]刘训红.中药材薄层色谱鉴别.天津：天津科学技术出版社，1989
(收稿日期:1998-09-12), 百拇医药