柴芩口服液薄层色谱鉴别
作者：叶代望
单位：叶代望(湖北中医学院，湖北 武汉 430061)
关键词：柴芩口服液；薄层色谱鉴别
时珍国医国药000232 摘 要：用薄层色谱法对柴芩口服液中葛根、黄连、大黄等主药进行了鉴别实验。方法简便、重现性好。为该制剂质量控制提供了依据。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0135-01
Identifying the Oral Liquid of Chaiqin by TLC
YE Dai-wang
, 百拇医药
(Hubei College of Traditional Chinese Medicine, Wuhan, Hubei 430061, China)
Abstract：3 main Chinese herbs in the Oral Liquid of Chaiqin were identified. They are Gegen, Huanglian, Dahuang. The method is simple and reproducible, and can be used for the quality control of this medicine.
Key words：Oral liquid of Chaiqin； TLC identification▲
柴芩口服液由葛根等8味中药组成，具有解肌发表、清热解毒之功效，临床用以治疗温热病初起效果良好。为控制该制剂的内在质量，笔者采用薄层色谱法对方中3味主要中药进行了鉴别试验，现报道如下。
, 百拇医药
1 实验材料
薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；紫外分析仪(上海科艺光学仪器厂)；超声提取器(上海超声波仪器厂)。
葛根素、小檗碱、芦荟大黄素对照品均购自中国药品生物制品检定所。
其他试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 葛根的鉴别
2.1.1 供试液的制备
样品液：取口服液1 ml，蒸干，加乙醇1 ml使溶解，取上清液作为样品溶液。
对照品液：取葛根素对照品适量，加乙醇制成每ml含0.224 mg的溶液。
, 百拇医药
对照药材液：取葛根粉末1 g，加乙醇10 ml，浸泡2 h，滤过，滤液蒸干，残渣用1 ml乙醇溶解，备用。
阴性对照液：取除葛根外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性药液。取阴性药液1 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
2.1.2 薄层层析[1]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶25∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与葛根素对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。结果见图1。
图1 葛根薄层色谱图
1.葛根对照药材液
, 百拇医药
2.葛根素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
2.2 黄连的鉴别
2.2.1 供试液的制备
样品液：取口服液20 ml，蒸干，残渣加20 ml甲醇超声提取40 min，滤过，取滤液作为样品液。
对照品液：取小檗碱对照品适量，加甲醇制成每ml含0.02 mg的溶液。
对照药材液：取黄连粉末0.5 g，加50 ml甲醇超声提取40 min，滤过，滤液备用。
, 百拇医药 阴性对照液：取除黄连外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性对照液。取阴性药液20 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
2.2.2 薄层层析[1]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与小檗碱对照液相应的位置上显相同的黄色斑点。结果见图2。
图2 黄连薄层色谱图
1.黄连对照药材液
2.小檗碱对照品液
3.样品液
, 百拇医药
4.阴性对照液
5.样品液
2.3 大黄的鉴别
2.3.1 供试液的制备
样品液：取口服液20 ml，蒸干，残渣加50 ml甲醇浸渍1 h，滤过，取滤液20 ml蒸干，残渣加水20 ml，盐酸2 ml，水浴加热30 min，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20 ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿5 ml使溶解，作为样品液。
对照品液：取芦荟大黄素对照品适量，加甲醇制成每ml含0.192 mg的溶液。
对照药材液：取大黄粉末0.5 g，加50 ml甲醇浸渍1 h，按样品液方法制成对照药材液。
阴性对照液：取除大黄外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性药液。取阴性药液20 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
, 百拇医药
2.3.2 薄层层析[2]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲酸乙酯-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与芦荟大黄素对照品液相应的位置上显相同的黄色斑点。结果见图3。经氨气熏后，日光下检视，斑点呈红色，如图4。
图3 大黄薄层色谱图(紫外光下)
1.大黄对照药材液
2.芦荟大黄素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
, 百拇医药
图4 大黄薄层色谱图(氨熏后，日光下)
1.大黄对照药材液
2.芦荟大黄素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
3 小结
3.1 鉴别黄连时，应用一容器盛与展开剂等量的浓氨水，与展开剂一同放入层析缸中，预饱和15 min后再行展开，斑点分离效果较好，如未经氨气饱和，则斑点难以展开，分离效果不理想。
3.2 鉴别大黄时，曾采用石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开后，最后端两个斑点未能分开，与1995年版《中国药典》大黄鉴别项下不一致，经多次调整展开剂的极性亦未达到理想效果。■
作者简介：叶代望(1962-)，男(汉族)，湖北省麻城市人，现任湖北中医学院讲师，学士学位.
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M].广州：广东科技出版社，1995∶296，273
[2] 康延国.中成药薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社，1995∶107
收稿日期：1999-06-04
修稿日期：1999-09-28, http://www.100md.com
单位：叶代望(湖北中医学院，湖北 武汉 430061)
关键词：柴芩口服液；薄层色谱鉴别
时珍国医国药000232 摘 要：用薄层色谱法对柴芩口服液中葛根、黄连、大黄等主药进行了鉴别实验。方法简便、重现性好。为该制剂质量控制提供了依据。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0135-01
Identifying the Oral Liquid of Chaiqin by TLC
YE Dai-wang
, 百拇医药
(Hubei College of Traditional Chinese Medicine, Wuhan, Hubei 430061, China)
Abstract：3 main Chinese herbs in the Oral Liquid of Chaiqin were identified. They are Gegen, Huanglian, Dahuang. The method is simple and reproducible, and can be used for the quality control of this medicine.
Key words：Oral liquid of Chaiqin； TLC identification▲
柴芩口服液由葛根等8味中药组成，具有解肌发表、清热解毒之功效，临床用以治疗温热病初起效果良好。为控制该制剂的内在质量，笔者采用薄层色谱法对方中3味主要中药进行了鉴别试验，现报道如下。
, 百拇医药
1 实验材料
薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；紫外分析仪(上海科艺光学仪器厂)；超声提取器(上海超声波仪器厂)。
葛根素、小檗碱、芦荟大黄素对照品均购自中国药品生物制品检定所。
其他试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 葛根的鉴别
2.1.1 供试液的制备
样品液：取口服液1 ml，蒸干，加乙醇1 ml使溶解，取上清液作为样品溶液。
对照品液：取葛根素对照品适量，加乙醇制成每ml含0.224 mg的溶液。
, 百拇医药
对照药材液：取葛根粉末1 g，加乙醇10 ml，浸泡2 h，滤过，滤液蒸干，残渣用1 ml乙醇溶解，备用。
阴性对照液：取除葛根外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性药液。取阴性药液1 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
2.1.2 薄层层析[1]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶25∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与葛根素对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。结果见图1。
图1 葛根薄层色谱图
1.葛根对照药材液
, 百拇医药
2.葛根素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
2.2 黄连的鉴别
2.2.1 供试液的制备
样品液：取口服液20 ml，蒸干，残渣加20 ml甲醇超声提取40 min，滤过，取滤液作为样品液。
对照品液：取小檗碱对照品适量，加甲醇制成每ml含0.02 mg的溶液。
对照药材液：取黄连粉末0.5 g，加50 ml甲醇超声提取40 min，滤过，滤液备用。
, 百拇医药 阴性对照液：取除黄连外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性对照液。取阴性药液20 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
2.2.2 薄层层析[1]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与小檗碱对照液相应的位置上显相同的黄色斑点。结果见图2。
图2 黄连薄层色谱图
1.黄连对照药材液
2.小檗碱对照品液
3.样品液
, 百拇医药
4.阴性对照液
5.样品液
2.3 大黄的鉴别
2.3.1 供试液的制备
样品液：取口服液20 ml，蒸干，残渣加50 ml甲醇浸渍1 h，滤过，取滤液20 ml蒸干，残渣加水20 ml，盐酸2 ml，水浴加热30 min，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20 ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿5 ml使溶解，作为样品液。
对照品液：取芦荟大黄素对照品适量，加甲醇制成每ml含0.192 mg的溶液。
对照药材液：取大黄粉末0.5 g，加50 ml甲醇浸渍1 h，按样品液方法制成对照药材液。
阴性对照液：取除大黄外的处方其他药材，按口服液制备工艺制备阴性药液。取阴性药液20 ml，按样品液方法制成阴性对照液。
, 百拇医药
2.3.2 薄层层析[2]：吸取样品液、对照品液、对照药材液、阴性对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲酸乙酯-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下观察，样品液色谱中在与芦荟大黄素对照品液相应的位置上显相同的黄色斑点。结果见图3。经氨气熏后，日光下检视，斑点呈红色，如图4。
图3 大黄薄层色谱图(紫外光下)
1.大黄对照药材液
2.芦荟大黄素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
, 百拇医药
图4 大黄薄层色谱图(氨熏后，日光下)
1.大黄对照药材液
2.芦荟大黄素对照品液
3.样品液
4.阴性对照液
5.样品液
3 小结
3.1 鉴别黄连时，应用一容器盛与展开剂等量的浓氨水，与展开剂一同放入层析缸中，预饱和15 min后再行展开，斑点分离效果较好，如未经氨气饱和，则斑点难以展开，分离效果不理想。
3.2 鉴别大黄时，曾采用石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开后，最后端两个斑点未能分开，与1995年版《中国药典》大黄鉴别项下不一致，经多次调整展开剂的极性亦未达到理想效果。■
作者简介：叶代望(1962-)，男(汉族)，湖北省麻城市人，现任湖北中医学院讲师，学士学位.
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M].广州：广东科技出版社，1995∶296，273
[2] 康延国.中成药薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社，1995∶107
收稿日期：1999-06-04
修稿日期：1999-09-28, http://www.100md.com