HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量
作者：朱成举 韩晓平 甄录旭 吴海林
单位：韩晓平(山西省晋城市医药材公司)；吴海林 朱成举 甄录旭(华东中药工程集团有限公司，合肥 230001)
关键词：高效液相色谱法；冠心丹参胶囊；丹参酮ⅡA
安徽中医学院学报000326 摘要：目的：建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法，色谱条件：ODS-C18柱(4.6mm×100mm)，流动相：甲醇-水(85∶15)，检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内呈良好的线性关系，r=0.999 7，平均回收率为98.09%，RSD=2.09%(n=5)。结论：用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量，操作简便，结果准确。
, http://www.100md.com 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1000-2219(2000)03-0046-02
CONTENT DETERMINATION OF TANSHINONE ⅡA IN GUANXIN DANSHEN CAPSULE BY HPLC
Zhu Chengju,Han Xiaoping,Zhen Luxu,Wu Hailing
(East-China Chinese Medicine Engineering Co.Group.LTD,Hefei 230001,China)
Abstract：Objective：To established the method for the determination of Tanshinone ⅡA in Guanxin Danshen capsule.Method:HPLC method,ODS-C18 column(4.6mm×100mm)with a mobile phase of methanol-water(85∶15)at 1.0ml/min flow-rate,detection wavelength at 270nm.Result:The linear formula was Y=365X+92.3,r=0.999 7.The linear ranges of reference sample was 0.08～0.48μg.The average recovery was 98.09%,RSD=2.09%.Conclusion:The method is simple and accurate.
, 百拇医药
Key words：HPLC;Guanxin Dansheng capsule;TanshinoneⅡA
冠心丹参胶囊是《中华人民共和国药典》(1995年版一部)收载的冠心丹参片基础上改变剂型而研制的新药。由丹参、三七、降香油组成，具有活血化瘀、理气止痛等功效，用于气滞血瘀所致的胸闷、胸痹、心悸气短等症。为有效地控制药品质量，对处方中丹参的有效成分丹参酮ⅡA含量测定方法进行了研究，获得了较为满意的结果。
1 仪器与试药
岛津LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A可变波长检测器，CR-7A数据处理机。丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所)。甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，冠心丹参胶囊(自制)。
2 方法和结果
, 百拇医药
2.1 色谱条件 ODS-C18(4.6mm×100mm)，ODS-C18(4mm×10mm)预柱；流动相：甲醇-水(85∶15)〔1〕，柱温：室温；检测波长：270nm；流速：1.0ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置于50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液5、10、20、25、30μl分别注入色谱仪，测得峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标作图，计算线性回归方程为：Y=365X+92.3(r=0.999 7)，表明丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内线性关系良好。
2.4 样品溶液的制备 取本品粉末0.5g，精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，塞紧，称定重量，加热回流1h，放冷后，密塞，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液20μl分别注入液相色谱仪，依法测定，计算结果见表1，色谱见图1、图2、图3。
表1 样品丹参酮ⅡA测定结果(n=3) 批号
含量
(mg/g)
RSD
(%)
1
1.691
1.32
2
1.631
, http://www.100md.com
1.78
3
1.228
0.75
4
1.578
2.16
5
1.533
1.52
图1 样品溶液HPLC图谱
, http://www.100md.com
图2 对照品HPLC图谱
图3 空白溶液HPLC图谱
2.6 回收率实验 精密量取已知含量的同一批号样品6份，再分别精密加入定量的丹参酮ⅡA对照品，各份依法测定，计算结果见表2。
表2 回收率测定结果 样品含量
(μg)
加入量
(μg)
测得量
(μg)
, 百拇医药 回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
0.296
0.102
0.387
97.24
0.296
0.102
0.394
, 百拇医药
99.00
0.296
0.102
0.401
100.75
98.09
2.09
0.296
0.102
0.379
95.23
0.296
0.102
, 百拇医药
0.391
98.24
2.7 空白溶液的测定 取丹参空白对照液，按上述方法依法测定，结果空白溶液基本无吸收。
2.8 精密度试验 对于同一丹参酮ⅡA对照溶液，连续测定6次，测定峰面积积分值，RSD=1.22%。
2.9 重现性实验 精密吸取同一批样品溶液20μl注入液相色谱仪中，测定6次，RSD=1.15%。
3 讨论
本品为复方制剂，含有多种成分，杂质组分较多，曾采用甲醇-水(75∶25)作为流动相〔2〕，但分离效果不理想，后采用甲醇-水(85∶15)作为流动相，能将杂质峰分开，且分离效果好。
, 百拇医药
本方法操作简便，结果准确，可作为冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。
作者简介：朱成举(1967-)，男，主管中药师。
参考文献：
[1]谭生建，陈培让，王建社，等.RP-HPLC法测定抗栓保心片中丹参酮ⅡA的含量〔J〕.中国中药杂志，1999，24(3)：154.
[2]中华人民共和国药典委员会编.中华人民共和国药典*一部〔S〕.广州：广东科学技术出版社，1995.62.
(2000-02-12收稿), http://www.100md.com
单位：韩晓平(山西省晋城市医药材公司)；吴海林 朱成举 甄录旭(华东中药工程集团有限公司，合肥 230001)
关键词：高效液相色谱法；冠心丹参胶囊；丹参酮ⅡA
安徽中医学院学报000326 摘要：目的：建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法，色谱条件：ODS-C18柱(4.6mm×100mm)，流动相：甲醇-水(85∶15)，检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内呈良好的线性关系，r=0.999 7，平均回收率为98.09%，RSD=2.09%(n=5)。结论：用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量，操作简便，结果准确。
, http://www.100md.com 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1000-2219(2000)03-0046-02
CONTENT DETERMINATION OF TANSHINONE ⅡA IN GUANXIN DANSHEN CAPSULE BY HPLC
Zhu Chengju,Han Xiaoping,Zhen Luxu,Wu Hailing
(East-China Chinese Medicine Engineering Co.Group.LTD,Hefei 230001,China)
Abstract：Objective：To established the method for the determination of Tanshinone ⅡA in Guanxin Danshen capsule.Method:HPLC method,ODS-C18 column(4.6mm×100mm)with a mobile phase of methanol-water(85∶15)at 1.0ml/min flow-rate,detection wavelength at 270nm.Result:The linear formula was Y=365X+92.3,r=0.999 7.The linear ranges of reference sample was 0.08～0.48μg.The average recovery was 98.09%,RSD=2.09%.Conclusion:The method is simple and accurate.
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Key words：HPLC;Guanxin Dansheng capsule;TanshinoneⅡA
冠心丹参胶囊是《中华人民共和国药典》(1995年版一部)收载的冠心丹参片基础上改变剂型而研制的新药。由丹参、三七、降香油组成，具有活血化瘀、理气止痛等功效，用于气滞血瘀所致的胸闷、胸痹、心悸气短等症。为有效地控制药品质量，对处方中丹参的有效成分丹参酮ⅡA含量测定方法进行了研究，获得了较为满意的结果。
1 仪器与试药
岛津LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A可变波长检测器，CR-7A数据处理机。丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所)。甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，冠心丹参胶囊(自制)。
2 方法和结果
, 百拇医药
2.1 色谱条件 ODS-C18(4.6mm×100mm)，ODS-C18(4mm×10mm)预柱；流动相：甲醇-水(85∶15)〔1〕，柱温：室温；检测波长：270nm；流速：1.0ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置于50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液5、10、20、25、30μl分别注入色谱仪，测得峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标作图，计算线性回归方程为：Y=365X+92.3(r=0.999 7)，表明丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内线性关系良好。
2.4 样品溶液的制备 取本品粉末0.5g，精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，塞紧，称定重量，加热回流1h，放冷后，密塞，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液20μl分别注入液相色谱仪，依法测定，计算结果见表1，色谱见图1、图2、图3。
表1 样品丹参酮ⅡA测定结果(n=3) 批号
含量
(mg/g)
RSD
(%)
1
1.691
1.32
2
1.631
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1.78
3
1.228
0.75
4
1.578
2.16
5
1.533
1.52
图1 样品溶液HPLC图谱
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图2 对照品HPLC图谱
图3 空白溶液HPLC图谱
2.6 回收率实验 精密量取已知含量的同一批号样品6份，再分别精密加入定量的丹参酮ⅡA对照品，各份依法测定，计算结果见表2。
表2 回收率测定结果 样品含量
(μg)
加入量
(μg)
测得量
(μg)
, 百拇医药 回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
0.296
0.102
0.387
97.24
0.296
0.102
0.394
, 百拇医药
99.00
0.296
0.102
0.401
100.75
98.09
2.09
0.296
0.102
0.379
95.23
0.296
0.102
, 百拇医药
0.391
98.24
2.7 空白溶液的测定 取丹参空白对照液，按上述方法依法测定，结果空白溶液基本无吸收。
2.8 精密度试验 对于同一丹参酮ⅡA对照溶液，连续测定6次，测定峰面积积分值，RSD=1.22%。
2.9 重现性实验 精密吸取同一批样品溶液20μl注入液相色谱仪中，测定6次，RSD=1.15%。
3 讨论
本品为复方制剂，含有多种成分，杂质组分较多，曾采用甲醇-水(75∶25)作为流动相〔2〕，但分离效果不理想，后采用甲醇-水(85∶15)作为流动相，能将杂质峰分开，且分离效果好。
, 百拇医药
本方法操作简便，结果准确，可作为冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。
作者简介：朱成举(1967-)，男，主管中药师。
参考文献：
[1]谭生建，陈培让，王建社，等.RP-HPLC法测定抗栓保心片中丹参酮ⅡA的含量〔J〕.中国中药杂志，1999，24(3)：154.
[2]中华人民共和国药典委员会编.中华人民共和国药典*一部〔S〕.广州：广东科学技术出版社，1995.62.
(2000-02-12收稿), http://www.100md.com