171例滥用海洛因者的尿样分析
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法医学杂志 2000年第4期第16卷 技术交流
作者:乔静 杨士云 李咏杰
单位:北京市刑事科学技术研究所,北京100007
关键词:GC;MS;尿样分析;吗啡;可待因;O6-单乙酰吗啡;海洛因
法医学杂志000420
[摘要]通过GC/MS分析方法,对171例滥用海洛因者的尿样进行了分析、统计,结果显示:在所检样品中检出吗啡的占74.2%,检出海洛因的占17.6%,检出O6-单乙酰吗啡的占52.1%,检出可待因的占86.5%。因此,从统计学上说,在滥用海洛因者的尿样中检出海洛因是完全可能的。
[中图分类号]DF795.4[文献标识码]A[文章编号]1004-5619(2000)04-0241-02
海洛因进入体内后,很快被血酯酶作用去掉一个乙酰基成为O6-单乙酰吗啡,接着又去掉一个乙酰基后变成吗啡。静脉注射大约40小时在尿里发现的海洛因的主要代谢物为吗啡-3-葡糖苷酸(38.2%)、游离吗啡(4.2%)、O6-单乙酰吗啡(1.3%)和海洛因原形物(0.1%)。一般认为滥用海洛因者的尿样中不能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡,本文通过171例海洛因滥用者尿样的检验,分析研究了所得结果的多方面因素,供同行参考。
, 百拇医药
1 材料和方法
1.1 材料
试剂:氯仿、乙醇、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯。
仪器:Varian GC/MS,离子阱检测器,Varian GC/MS数据处理控制系统,配备HP Desk Jet500Q喷墨打印机;低温离心机一台(6000rpm),最多可离心200ml液体。
1.2 方法
1.2.1 酶免分析
吸取尿液5滴滴于ACON吗啡筛选试剂盒中,5min内观察结果。阳性结果的做GC/MS分析。
1.2.2 尿样处理
, 百拇医药 吸取尿液5~10ml,用1%氢氧化钠调节pH约为9,加入pH为9的碳酸钠缓冲液5ml,用氯仿:乙醇(9:1)3ml×3提取,离心后吸取有机层,过无水硫酸钠,浓缩后GC/MS分析。
1.2.3 GC/MS分析条件
BPX-5色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流比:10:1,初始温度200℃,程序升温10℃/min,终温280℃,进样口温度260℃,传输线温度260℃,离子源温度210℃。
2 结果和讨论
标准可待因、吗啡、O6-单乙酰吗啡、海洛因的GC/MS分析结果见表1,图1为海洛因滥用者尿液提取物的总离子流色谱图。在本实验条件下,171例尿样分析的结果见表2,从表2中可以看出,在所检样品中检出吗啡127例,占74.2%;检出海洛因30例,占17.6%;检出O6-单乙酰吗啡89例,占52.1%;检出可待因148例,占86.5%。
, 百拇医药
表1 海洛因滥用者尿样中主要化合物的碎片离子
可待因
吗啡
乙酰可待因
O6-单乙酰吗啡
海洛因
Rt(min)
10.88
11.78
12.17
12.58
14.10
, 百拇医药
基峰
299
285
341
327
327
主要
碎片离子
115,162,214,282,299
115,162,215,268,285
115,162,229,282,341
115,162,215,327,268
, 百拇医药
215,268,310,327,369
表2 171例海洛因滥用者尿样分析的统计结果
C
M
H
6M
C,M
C,6M
C,H
C,M,6M
C,M,H
C,H,6M
, 百拇医药
M,H,6M
C,M,6M,H
案例
4
17
4
1
45
27
7
47
5
1
1
, http://www.100md.com
12
比例%
2.3
9.9
2.3
0.6
26.3
15.8
4.1
27.5
2.9
0.6
0.6
, 百拇医药
7.0
注:C:可待因,M:吗啡,6M:O6-单乙酰吗啡,H:海洛因
图1 海洛因滥用者尿样的总离子流色谱图
吗啡作为海洛因的主要代谢物,在滥用海洛因后72小时内的尿液中均应能检出,本统计中检出吗啡的比例占74.2%,这与实验中未对尿液水解及吗啡较难气化有关。如果对尿液水解并对提取物进行衍生化,可大大提高检出灵敏度。该仪器条件下,吗啡的最小检出限为11ng。
海洛因在体内代谢很快,在体液中检出海洛因的报道很少,容易造成一种在体液中只能检出其代谢物吗啡的印象。在取尿的过程中,笔者曾有意识地对吸毒者进行了询问,在最后一次滥用与取尿间隔时间少于24小时的11人中,检出海洛因的有6人,检出O6-单乙酰吗啡的为7人;而超过24小时的被询问者的尿液中均未检出海洛因和O6-单乙酰吗啡。说明是否能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡与最后一次滥用与取尿检验的时间有密切关系。
, http://www.100md.com
在送检的几个同案犯中,尽管取尿时间均小于20小时,但长期滥用者的尿液中能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡,而只滥用几次和刚开始滥用者的尿液中未能检出。说明检出海洛因或O6-单乙基吗啡的可能性与滥用时间的长短有关。
在171例送检的尿液中检出可待因的比例最大,但这通常不是海洛因的代谢物,而是作为合成海洛因时的杂质乙酰可待因去乙酰化的结果(本检验中未对检出乙酰可待因的比例做统计)。
所检出的O6-单乙酰吗啡,可能是海洛因的体内代谢物,也可能是合成海洛因时产生的杂质。
综上所述,笔者认为,海洛因滥用的时间越长、滥用的量越大、最后一次滥用与取尿检验间隔时间越短,检出海洛因或O6-单乙酰吗啡的可能性越大。
参 考 文 献 :
, http://www.100md.com
[1]封世珍,刘克林,王优美,等译.常见违禁毒品识别及检验(联合国实验室手册)[Z].公安部第二研究所,1993.31-57.
[2]石学军,乔静.血中检出海洛因原形物的几起案例分析[A].首届全国毒品检验技术交流会论文集[C],1997.376-379.
[3] Jenny A, Sibley.Formation of O6- acetylmorphine in the‘ homebake’ preparation of heroin[J]. Forensic Science International, 1996, 77: 159- 167.
( 收 稿 日 期 : 2000- 06- 07), http://www.100md.com
单位:北京市刑事科学技术研究所,北京100007
关键词:GC;MS;尿样分析;吗啡;可待因;O6-单乙酰吗啡;海洛因
法医学杂志000420
[摘要]通过GC/MS分析方法,对171例滥用海洛因者的尿样进行了分析、统计,结果显示:在所检样品中检出吗啡的占74.2%,检出海洛因的占17.6%,检出O6-单乙酰吗啡的占52.1%,检出可待因的占86.5%。因此,从统计学上说,在滥用海洛因者的尿样中检出海洛因是完全可能的。
[中图分类号]DF795.4[文献标识码]A[文章编号]1004-5619(2000)04-0241-02
海洛因进入体内后,很快被血酯酶作用去掉一个乙酰基成为O6-单乙酰吗啡,接着又去掉一个乙酰基后变成吗啡。静脉注射大约40小时在尿里发现的海洛因的主要代谢物为吗啡-3-葡糖苷酸(38.2%)、游离吗啡(4.2%)、O6-单乙酰吗啡(1.3%)和海洛因原形物(0.1%)。一般认为滥用海洛因者的尿样中不能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡,本文通过171例海洛因滥用者尿样的检验,分析研究了所得结果的多方面因素,供同行参考。
, 百拇医药
1 材料和方法
1.1 材料
试剂:氯仿、乙醇、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯。
仪器:Varian GC/MS,离子阱检测器,Varian GC/MS数据处理控制系统,配备HP Desk Jet500Q喷墨打印机;低温离心机一台(6000rpm),最多可离心200ml液体。
1.2 方法
1.2.1 酶免分析
吸取尿液5滴滴于ACON吗啡筛选试剂盒中,5min内观察结果。阳性结果的做GC/MS分析。
1.2.2 尿样处理
, 百拇医药 吸取尿液5~10ml,用1%氢氧化钠调节pH约为9,加入pH为9的碳酸钠缓冲液5ml,用氯仿:乙醇(9:1)3ml×3提取,离心后吸取有机层,过无水硫酸钠,浓缩后GC/MS分析。
1.2.3 GC/MS分析条件
BPX-5色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流比:10:1,初始温度200℃,程序升温10℃/min,终温280℃,进样口温度260℃,传输线温度260℃,离子源温度210℃。
2 结果和讨论
标准可待因、吗啡、O6-单乙酰吗啡、海洛因的GC/MS分析结果见表1,图1为海洛因滥用者尿液提取物的总离子流色谱图。在本实验条件下,171例尿样分析的结果见表2,从表2中可以看出,在所检样品中检出吗啡127例,占74.2%;检出海洛因30例,占17.6%;检出O6-单乙酰吗啡89例,占52.1%;检出可待因148例,占86.5%。
, 百拇医药
表1 海洛因滥用者尿样中主要化合物的碎片离子
可待因
吗啡
乙酰可待因
O6-单乙酰吗啡
海洛因
Rt(min)
10.88
11.78
12.17
12.58
14.10
, 百拇医药
基峰
299
285
341
327
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主要
碎片离子
115,162,214,282,299
115,162,215,268,285
115,162,229,282,341
115,162,215,327,268
, 百拇医药
215,268,310,327,369
表2 171例海洛因滥用者尿样分析的统计结果
C
M
H
6M
C,M
C,6M
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C,M,6M
C,M,H
C,H,6M
, 百拇医药
M,H,6M
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7.0
注:C:可待因,M:吗啡,6M:O6-单乙酰吗啡,H:海洛因
图1 海洛因滥用者尿样的总离子流色谱图
吗啡作为海洛因的主要代谢物,在滥用海洛因后72小时内的尿液中均应能检出,本统计中检出吗啡的比例占74.2%,这与实验中未对尿液水解及吗啡较难气化有关。如果对尿液水解并对提取物进行衍生化,可大大提高检出灵敏度。该仪器条件下,吗啡的最小检出限为11ng。
海洛因在体内代谢很快,在体液中检出海洛因的报道很少,容易造成一种在体液中只能检出其代谢物吗啡的印象。在取尿的过程中,笔者曾有意识地对吸毒者进行了询问,在最后一次滥用与取尿间隔时间少于24小时的11人中,检出海洛因的有6人,检出O6-单乙酰吗啡的为7人;而超过24小时的被询问者的尿液中均未检出海洛因和O6-单乙酰吗啡。说明是否能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡与最后一次滥用与取尿检验的时间有密切关系。
, http://www.100md.com
在送检的几个同案犯中,尽管取尿时间均小于20小时,但长期滥用者的尿液中能检出海洛因或O6-单乙酰吗啡,而只滥用几次和刚开始滥用者的尿液中未能检出。说明检出海洛因或O6-单乙基吗啡的可能性与滥用时间的长短有关。
在171例送检的尿液中检出可待因的比例最大,但这通常不是海洛因的代谢物,而是作为合成海洛因时的杂质乙酰可待因去乙酰化的结果(本检验中未对检出乙酰可待因的比例做统计)。
所检出的O6-单乙酰吗啡,可能是海洛因的体内代谢物,也可能是合成海洛因时产生的杂质。
综上所述,笔者认为,海洛因滥用的时间越长、滥用的量越大、最后一次滥用与取尿检验间隔时间越短,检出海洛因或O6-单乙酰吗啡的可能性越大。
参 考 文 献 :
, http://www.100md.com
[1]封世珍,刘克林,王优美,等译.常见违禁毒品识别及检验(联合国实验室手册)[Z].公安部第二研究所,1993.31-57.
[2]石学军,乔静.血中检出海洛因原形物的几起案例分析[A].首届全国毒品检验技术交流会论文集[C],1997.376-379.
[3] Jenny A, Sibley.Formation of O6- acetylmorphine in the‘ homebake’ preparation of heroin[J]. Forensic Science International, 1996, 77: 159- 167.
( 收 稿 日 期 : 2000- 06- 07), http://www.100md.com