薄层扫描法测定不同生长年限白芍中芍药苷的含量
作者：张雪荣
单位：承德中药集团有限责任公司 067000
关键词：
中草药001116 白芍是毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pa ll.的干燥根。具有养血敛阴，柔肝止痛、平抑肝阳的功效。现市场上，许多细 白芍的混入，使白芍的质量显著下降。我们以芍药苷为指标，对不同生长年限，不同粗细的 白芍进行了含量测定，结果显示3年生以上、断面直径在1 cm以上的白芍含量显著提高。以 此，可以更好地保证药材质量，保证成品疗效和芍药苷成分含量。
1 仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(美国)，高效薄层硅胶G板(青岛海洋 化工厂)，白芍(安徽亳州)，芍药苷(中国药品生物制品检定所)，所用试剂均为AR级。
2 实验方法
2.1 供试品溶液的制备：取一年生白芍(较细，断面直径在0.5 cm以下)，两年生白 芍 (断面直径在0.5～1.0 cm)，3年生以上白芍(断面直径多在1 cm以上)，3种规格白芍精 密取样1.0 g加50%乙醇20 mL，超声波处理30 min静置，上清液为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品，加50%乙醇制成每1 mL含1 mg芍药苷的 溶液，作为对照品溶液。
2.3 层析条件：吸附剂为硅胶G；展开剂为氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)，展开，取出 ，晾干，喷5%香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。
2.4 扫描条件：将层析显色后的斑点于CS-930薄层扫描仪上在可见区进行光谱扫 描测定，芍药苷在590 nm处有最大吸收，λS=590 nm, λR=700 nm, 反射锯齿线性扫描 ，SX=5,△Y=0.1 mm。
2.5 线性范围考查：精密吸取上述芍药苷对照溶液，1, 2, 3, 4, 5 μ L,点于同一硅胶G薄层板上，按相应条件展开，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进 行线性回归，其回归方程为Y=10 628.24X +1 250.27 ,r=0.998 7，线性范围为：1～5 μg。
2.6 点样精密度及稳定性：定量毛细管吸取对品2 μL，点于同一块硅胶G薄层板上，点6 个 点，依法展开，结果A=21780,求得的RSD=1.17%,每隔20 min对班 点扫描一次，考查2 h，积分值稳定。
2.7 加样回收率实验：取已知含量的白芍1.0 g,精密称定，精密加入对照品适量，依法 提 取，点样，展开，扫描测定，计算，结果回收率为98.7%,RSD=3.46%( n=4)。
2.8 样品测定：取上述1年生、两年生、3年生以上3种规格的白芍供试品，点样，并依 法扫描测定，结果见表1
表1 白芍样品测定结果 生长年限
芍药苷含量(%)n=3
RSD%
1年生
1.04
1.73
2年生
2.21
2.06
3年生以上
3.57
1.98
5 讨论
从实验结果可发现，1年生白芍较细，直径多在0.5 cm以下，其芍药苷含量仅是3年生的不 足1/3。而3 年生白芍直径多在1 cm以上，而且含量显著提高，这说明栽培白芍一定要保证白芍的生长年 限在3年生以上，而且收获白芍时，一定除去细小的侧根及须根，从而提高生药的质量。 (2000-01-03收稿), 百拇医药
单位：承德中药集团有限责任公司 067000
关键词：
中草药001116 白芍是毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pa ll.的干燥根。具有养血敛阴，柔肝止痛、平抑肝阳的功效。现市场上，许多细 白芍的混入，使白芍的质量显著下降。我们以芍药苷为指标，对不同生长年限，不同粗细的 白芍进行了含量测定，结果显示3年生以上、断面直径在1 cm以上的白芍含量显著提高。以 此，可以更好地保证药材质量，保证成品疗效和芍药苷成分含量。
1 仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(美国)，高效薄层硅胶G板(青岛海洋 化工厂)，白芍(安徽亳州)，芍药苷(中国药品生物制品检定所)，所用试剂均为AR级。
2 实验方法
2.1 供试品溶液的制备：取一年生白芍(较细，断面直径在0.5 cm以下)，两年生白 芍 (断面直径在0.5～1.0 cm)，3年生以上白芍(断面直径多在1 cm以上)，3种规格白芍精 密取样1.0 g加50%乙醇20 mL，超声波处理30 min静置，上清液为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品，加50%乙醇制成每1 mL含1 mg芍药苷的 溶液，作为对照品溶液。
2.3 层析条件：吸附剂为硅胶G；展开剂为氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)，展开，取出 ，晾干，喷5%香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。
2.4 扫描条件：将层析显色后的斑点于CS-930薄层扫描仪上在可见区进行光谱扫 描测定，芍药苷在590 nm处有最大吸收，λS=590 nm, λR=700 nm, 反射锯齿线性扫描 ，SX=5,△Y=0.1 mm。
2.5 线性范围考查：精密吸取上述芍药苷对照溶液，1, 2, 3, 4, 5 μ L,点于同一硅胶G薄层板上，按相应条件展开，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进 行线性回归，其回归方程为Y=10 628.24X +1 250.27 ,r=0.998 7，线性范围为：1～5 μg。
2.6 点样精密度及稳定性：定量毛细管吸取对品2 μL，点于同一块硅胶G薄层板上，点6 个 点，依法展开，结果A=21780,求得的RSD=1.17%,每隔20 min对班 点扫描一次，考查2 h，积分值稳定。
2.7 加样回收率实验：取已知含量的白芍1.0 g,精密称定，精密加入对照品适量，依法 提 取，点样，展开，扫描测定，计算，结果回收率为98.7%,RSD=3.46%( n=4)。
2.8 样品测定：取上述1年生、两年生、3年生以上3种规格的白芍供试品，点样，并依 法扫描测定，结果见表1
表1 白芍样品测定结果 生长年限
芍药苷含量(%)n=3
RSD%
1年生
1.04
1.73
2年生
2.21
2.06
3年生以上
3.57
1.98
5 讨论
从实验结果可发现，1年生白芍较细，直径多在0.5 cm以下，其芍药苷含量仅是3年生的不 足1/3。而3 年生白芍直径多在1 cm以上，而且含量显著提高，这说明栽培白芍一定要保证白芍的生长年 限在3年生以上，而且收获白芍时，一定除去细小的侧根及须根，从而提高生药的质量。 (2000-01-03收稿), 百拇医药