半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定

http://www.100md.com 《中国中药杂志》 2000年第2期

     作者：段天璇 马长华 伦丽辉 侯艳霞

    单位：段天璇(北京中医药大学 中药学院，北京 100029)；马长华(北京中医药大学 中药学院，北京 100029)；伦丽辉(北京中医药大学 中药学院，北京 100029)；侯艳霞(北京中医药大学 中药学院，北京 100029)

    关键词：半夏泻心汤；不同配伍；黄芩甙；高效液相色谱法

    摘 要摘 要：目的：测定半夏泻心汤不同配伍情况下各组合中黄芩甙的煎出量。方法：用YWGC₁₈柱，甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.05)为流动相，紫外检测波长274 nm。结果：复方按药物性味分组，各组间不同组合对黄芩甙煎出量有不同影响。结论：该方法是以中医理论为指导,对复杂复方进行研究的有益尝试。

    Determination of Baicalin in Banxiaxiexintang Decoction
, 百拇医药
    Different Combinations of the by PR-HPLC

    DUAN Tian-xuan,MA Chang-hua,LUN Li-hui,HOU Yian-xia

    (College of Chinese Pharmacy,Beijing University of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100083，China)

    Abstract：Objective:To the amount of baicalin in Banxiaxiexintang Decocted of differernt combinations were determined by PR-HPLC.Method:An YWG C₁₈ column was used with a mobile phase of MeOH-H₂O-H₃PO₄(47∶53∶0.05) and an UV detector at the wavelength of 274 nm.Result and Conclusion:The amount of baicalin decreases when Radix Scutellariae is decocted with Rhizoma Coptidis, Rhizoma Pinelliae and Rhizoma Zingiberis.
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    Key words：Banxiaxiexintang Decoction；different combinations;baicalin;PR-HPLC▲

    半夏泻心汤系载于《伤寒论》之古方，为泻心汤类的代表方^[1，2]。用于和胃降逆，开结除痞。主治寒热错杂之邪干犯肠胃所致气机痞满，升降失常而为心下痞满，呕恶噫气，肠鸣下利者。用药具寒热、苦辛、补泻并用的特点。可将组方分为辛温、苦寒和甘补三组，其中苦寒组由黄芩和黄连组成，黄芩甙为含黄芩制剂中黄芩质量检测的指标成分。本文考察3组药物不同组合煎煮对黄芩甙煎出量的影响。

    1 仪器药品

    LC-10AT高效液相色谱仪，C-R6A色谱数据处理仪，SPD-10A紫外可见检测器，均为日本岛津出品。黄芩甙对照品购自中国药品生物制品检定所。甲醇、磷酸均为分析纯。高纯水由中日友好医院药厂提供。
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    黄芩 Radix Scutellariae，黄连 Rhizoma Coptidis，半夏 Rhizoma Pinelliae，干姜 Rhizoma zingiberis，甘草 Radix Glycyrrhizae，党参 Radix Codonopsis，大枣 Fructus Jujubae，购自北京同仁堂药店，经北京中医药大学中药学院鉴定教研室阎玉凝教授鉴定。

    2 方法考察

    2.1 色谱条件 色谱柱 YWG C₁₈(4.6 mm×200 mm，10 μm)，流动相 甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.05)，流速 1.0 ml^.min^-1。温度 室温，检测波长274 nm。对照品和样品分离情况见图1。
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    图1 样品及对照品色谱峰

    A.对照品 B.5号全方样品 C.1号黄芩样品

    D.黄芩阴性样品 1.黄芩甙

    2.2 工作曲线 黄芩甙对照品50 %甲醇溶液，进样量在0.0254～0.203 μg，色谱峰面积对进样量回归，方程为Y＝32728.34X-3519.406，相关系数r＝0.9993。

    2.3 方法重现性 用半夏泻心汤完整配伍试验方法，按表1中5号样品量称取各药材于烧杯中，加水250 ml，冷浸30 min，煎煮微沸30 min，倾出药液，清洗药渣3次，再加水250 ml，煎煮20 min，倾出药液，清洗药渣3次，合并各次药液及洗涤液，水定容至1 000 ml，再将此药液稀释5倍，过0.45 μm滤膜，2.5 μl进样，测定黄芩甙煎出量。RSD＝3.0 %(n＝5)。
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    3 样品测定

    3.1 配伍组合 将组成半夏泻心汤的七味药分成辛温组，包括半夏和干姜；苦寒组，包括黄芩和黄连；甘补组，包括党参、甘草和大枣。各组间配伍组合情况见表1。

    3.2 样品测定 按表1称取各药材，制备各样品并测定黄芩甙煎出量。测定结果见表1。

    表1 半夏泻心汤不同配伍组合的黄芩甙煎出量 mg^.g^-1

    配伍分组

    药味及药量

    煎法

    煎出量

    1
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    单味药

    黄芩4.5g

    煎煮

    56.76

    2

    苦寒组

    黄芩4.5g，黄连1.5g

    合煎

    39.89

    3

    苦寒组

    黄芩4.5g，黄连1.5g

    合煎
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    30.68

    +辛温组

    半夏6.0g，干姜4.5g

    4

    苦寒组

    黄芩4.5g，黄连1.5g

    合煎

    49.91

    +甘补温

    党参4.5g，甘草4.5g，大枣2枚

    5

    全方

, http://www.100md.com     黄芩4.5g，黄连1.5g

    合煎

    33.35

    半夏6.0g，干姜4.5g

    党参4.5g，甘草4.5g，大枣2枚

    6

    单煎全方

    同全方组

    单煎后

    33.43

    混合

    4 讨论

, 百拇医药     4.1 与单味药相比，黄芩、黄连共煮使黄芩甙煎出量下降。可能由于黄芩甙含多个酚羟基，具酸性，可与黄连中生物碱生成不溶物^[3]。

    4.2 苦寒组与辛温组合煎时，黄芩甙煎出量进一步降低，苦寒组与甘补组合煎，黄芩甙煎出量比苦寒组增加。全方合煎及分煎混合时黄芩甙煎出量与苦寒组与辛温组共煎接近。

    4.3 本组方药味稍多，在拆方设计时采用了根据药物性味分组，研究不同性味药组间相互影响的方法，希望达到以中医传统理论为指导，突出中医特色的目的。也是对复杂复方研究方法的探索^[4～7]。本实验结果对研究不同性味药物相互作用的化学基础提供初步资料。

    基金项目：国家自然科学基金资助项目(39870950)

    参考文献：

    [1]江苏省中医研究所.伤寒论方解.南京:江苏科学技术出版社，1978.99.
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    [2]许济群，王绵之.方剂学.北京:人民卫生出版社，1995.125.

    [3]孙启明,李国庆.31种中草药注射液配伍的沉淀反应.药学通报,1981,16(4):40.

    [4]赵冬梅，张 英，毕开顺.吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱的RP-HPLC测定.药物分析杂志，1999，19(1)：16.

    [5]夏 云，李志明，朱丹妮，等.生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究(Ⅰ).中国中药杂志,1998，23(4):230.

    [6]朱丹妮，李志明，严永清，等.生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究(Ⅱ).中国中药杂志,1998，23(5):291.

    [7]朱丹妮，严永清,李志明，等.生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究(Ⅲ).中国中药杂志,1998，23(8):483.

    收稿日期：1999-08-04, 百拇医药

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