车前子水提取条件的探讨及冲剂的制备
作者：陈洁辉 刘奋强 林绍光 佘纲哲 郑绵波 林俊涛
单位：陈洁辉 刘奋强 林绍光 佘纲哲 郑绵波林俊涛汕头大学理学院生物系(汕头 515063)
关键词：车前子；水提取；冲剂
中草药/990108 摘 要 探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件。通过正交实验方法确定车前子的水提取最佳条件：提取时间30 min，加水比10∶1，提取温度100℃；同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取率的影响，并开发研制出车前子冲剂。
Studies on the Extraction Conditions of Asiatic Plantain Seed (Plantago asiatica) andIts Preparation into Granular Dosage Form
, http://www.100md.com
Chen Jiehui, Liu Fenqiang, Lin Shaoguang, et al.
(Department of Biology, Shantou University, Shantou, 515063).
Abstract The optimal conditions for the water extraction of the seed of Plantago asiatica L.were studied by orthogonal experimental design. Results showed that extraction with a 10∶1 water:seed ratio at 100℃ for 30 min gave the best result. It was also found that 30 mesh was the most preferable degree of fineness of the seed. The extract was processed into a granular dosage form for development.
, 百拇医药
Key words seed of Plantago asiatica L. granular dosaga form
车前Plantago asiatica L.的种子有清热利尿，渗湿通淋，明目，祛痰，凉血之功效〔1〕。江西省吉安县一带盛产车前子，我们利用其丰富的资源开发成新型冲剂等药用产品。目前国内关于车前子成品开发的研究较少〔1，2〕，我们采用正交实验法确定其水提最佳条件，同时对煎服方法进行了研究，并开发研制出车前子冲剂。
1 方法
1.1 主要分析方法：蛋白质：凯氏定氮法〔3〕；总糖：费林试剂热滴定法〔3〕；水分：直接干燥法〔4〕；粗纤维：重量法〔5〕；脂类：酸性乙醚抽提法〔6〕；固形物：阿贝折射仪测定〔7〕；灰分：直接灰化法〔8〕。
, 百拇医药
1.2 车前子提取工艺：车前子原料→粉碎→过筛→水提取→过滤→浓缩→真空干燥→水提干燥物。
1.3 车前子冲剂制备：车前子水提浓缩物→蔗糖粉混合→造粒→烘干→包装→成品。
2 结果与分析
2.1 原料成分的分析：实验用粉碎后车前子为原料，成分分析见表1。
表1 车前子的主要成分(g/100 g) 水分
蛋白质
脂肪
总糖
粗纤维
灰分
, 百拇医药
9.31
10.31
13.70
29.33
17.34
10.62
2.2 主要工艺参数的确定：在车前子的水提取中，影响其提取率的主要条件有：提取温度、提取时间、溶剂量(加水比)。本实验采用正交法设计实验，并对实验结果进行方差分析及多重比较，以确定最佳提取条件的工艺参数。试验时车前子经粉碎后均过30目筛，均匀取样各50 g，按所设定条件进行提取。
2.2.1 正交实验及方差分析〔9～10〕：表2、3。表2 车前子正交试验 实验号
, http://www.100md.com
因素 A(℃)
B
(min)
C
(w/v)
D
E
提取率
(%)
1
1(70)
1(30)
1(1∶8)
, 百拇医药
1
1
9.082
2
1
2(60)
2(1∶10)
2
2
9.710
3
1
3(90)
, http://www.100md.com 3(1∶12)
3
3
10.91
4
1
4(120)
4(1∶14)
4
4
11.77
5
2(80)
, 百拇医药
1
2
3
4
11.36
6
2
2
1
4
3
9.560
7
2
, http://www.100md.com
3
4
1
2
13.04
8
2
4
3
2
1
12.44
9
3(90)
, 百拇医药
1
3
4
2
12.59
10
3
2
4
3
1
12.82
11
3
, http://www.100md.com
3
1
2
4
10.71
12
3
4
2
1
3
11.70
13
4(100)
, 百拇医药
1
4
2
3
14.19
14
4
2
3
1
4
13.59
15
4
, 百拇医药
3
2
4
1
13.09
16
4
4
1
3
2
14.25
表3 方差分析 方差来源
, 百拇医药 平方和
自由度
均方
F值
A(提取温度)
23.92
3
7.973
21.04**
B(提取时间)
2.590
3
0.863
, 百拇医药
2.277
C(加水比)
10.12
3
3.374
0.902*
E(误差)
2.274
6
0.379
总和
38.91
15
, 百拇医药
注：**差异极其显著，*差异显著。 由表3结果分析可知：A因素对提取率有极其显著影响；C因素对提取率有显著影响；而B因素对提取率无显著影响。考虑到提取时间过长对工业化生产不利，因而提取时间为30 min比较适宜。
2.2.2 A和C因素的多重比较〔9，10〕(Duncan检验)：进一步对A和C因素的各水平进行了多重比较。A因素的比较结果见表4。
表4 A因素四水平提取率平均差数比较 顺序号
水平
-10.367-11.599-11.956
, 百拇医药
1
A4
13.78
3.414*(K＝4)
2.182*(K＝3)
1.825**(K＝2)
2
A3
11.96
1.590*(K＝3)
0.358(K＝2)
, 百拇医药
3
A2
11.60
1.232*(K＝2)
4
A1
10.37
注：**差异极其显著，*差异显著。 由表4可知：A4水平与A1、A2、A3水平之间均有极其显著的差异；A3水平与A1水平之间有极其显著的差异；A2水平与A1水平之间有显著差异；A2水平与A3水平之间无差异；因此A4水平为最佳提取条件。
, 百拇医药
C因素的多重比较见表5。
表5 C因素四水平提取率平均差数比较 顺序号
水平-10.900-11.465-12.054
1
C4
12.95
2.054*(K＝4)
, 百拇医药
1.489*(K＝3)
0.571(K＝2)
2
C3
12.38
1.483*(K＝3)
0.918(K＝2)
3
C2
11.47
0.565(K＝2)
, http://www.100md.com
4
C1
10.90
注：**差异极其显著，*差异显著
由表5可知：C4与C1、C2之间有极其显著差异；C3与C1之间有极其显著的差异；C2与C1、C3与C2、C4与C3之间均无差异，故最佳加水比在C2、C3之间，考虑到加水比越大对后序工艺(如浓缩)越不利，故选择C2为最佳加水比。
, 百拇医药 2.2.3 不同粉碎度及煎煮方式对提取率的影响：由于车前子富含粘性物质，故文献资料中均提出车前子以布整粒包煎为宜，但提取率极低。为了找出合理的提取方法，本实验根据上述实验所确定的最佳条件，对车前子不同的粉碎度(40～20目)、包煎与不包煎进行对比实验，并对实验结果进行t检验，以确定不同粉碎度及包煎对提取率的影响。
不同粉碎度对提取率的影响见表6。
表6 不同粉碎度对提取率影响实验结果及t检验 样品
提取率(%)
平均值(%)
方差
t值
样品1(40目筛)
, 百拇医药
11.190
9.906
9.954
9.792
10.410
10.252
0.3325
4.436*
样品2(20目筛)
9.128
9.040
9.080
, 百拇医药
9.014
9.220
9.069
6.629×10-3
注：*差异极其显著 由表6可知车前子经粉碎后，过40目筛的提取率极其显著高于过20目筛的，故对车前子进行水提取时应先粉碎到适当的细度。 煎煮方法对提取率影响见表7。
表7 不同煎煮方式对提取率影响的实验结果及t检验 煎煮方式
提取率(%)
平均值(%)
方差
t值
, 百拇医药
方式1
11.190
9.906
9.954
9.792
10.410
10.252
0.3325
29.499*
方式2
0.946
0.642
, 百拇医药
1.440
1.180
1.370
1.116
0.1068
注：*差异极其显著
方式1：车前子粉碎后过40目筛样品直接水提；方式2：车前子粉碎后过40目筛的样品，经四层纱布包扎后再进行水提取。
由表7可知车前子不包煎的提取率极其显著高于包煎的，故对车前子进行煎煮时不宜包煎。
总之，对车前子进行水提取时应粉碎到适当的细度，且不宜包煎；水提取最佳条件为：温度100℃、时间30 min、加水比10∶1。
, 百拇医药
2.3 车前子冲剂的制备
2.3.1 配方：车前子、芦根；车前子冲剂配方：车前子、芦根浓缩液(18°Bx)16%～18%、蔗糖粉(过80目筛)82%～86%。
2.3.2 制备工艺：车前子、芦根→提取→浓缩→蔗糖粉混合→造粒→烘干→整粒→包装→成品。
2.3.3 操作要点：a)车前子、芦根按上文确定的最佳条件提取；b)提取液常压浓缩至18°Bx；c)浓缩液与白砂糖粉混合时控制水分12%左右。d)造粒：用12目筛造粒；e)烘干：造粒后于80℃～90℃烘箱烘30～40 min；f)整粒：烘干后用8目筛整粒，后用20目筛除去细小颗粒；g)包装：成品用复合膜包装。
2.3.4 产品技术指标：色泽：淡黄色、色泽均一，冲溶后呈乳黄色；组织形态：疏松颗粒状、颗粒均匀；滋味：具有车前子特有的滋味、微苦；杂质：冲溶后无肉眼可见外来杂质、无沉淀物；水分：≤2.0%；细菌总数：≤1000(个/克)；大肠菌群：≤30(个/100克)；致病菌：不得检测出。
, 百拇医药
3 讨论
3.1 原料粉碎时应控制好粉碎度，从正交实验及不同粉碎度实验表明，以粉碎30目为好。
3.2 原料的粉碎度在40目以上时，由于过滤较困难，应考试加入酶类水解；从原料成分分析可知：淀粉含量为29.33%，本实验曾试用α-淀粉酶及糖化酶，观察到提取时无明显的液化现象；而其粗纤维含量较高，达17.26%，故加酶时考虑采用纤维素酶，这一点可进一步试验。
3.3 单纯使用车前子制成的冲剂，口味较差，配方中加入芦根，既加强了车前子利水渗湿的功效，又明显地改善了产品的风味。
3.4 水提物的组分及性质有待进一步研究。
3.5 从本实验结果可以得出：民间煎服车前子的方式是不恰当的，包煎时提取率极低，建议采用粉碎30目后的车前子直接煎煮，最好将其制成冲剂，直接服用。
, 百拇医药
参考文献
[1] 王 永，等.山东中医杂志，1994，13(11)：508
[2] 贾传春，等.中医杂志，1990，(6)：35
[3] 北京大学生物系生物化学教研室编.生物化学实验指导.北京：人民教育出版社，1983：87、24
[4] 王叔淳主编.食品卫生检验技术手册.北京：化学工业出版社，1994：127
[5] 夏玉宇编著.食品卫生质量检验与监查.北京：北京工业大学出版社，1993：82
[6] 黄伟坤，等编著.食品检验与分析.北京：轻工业出版社1989：27
[7] 罗平编著.饮料分析与检验.北京：中国轻工业出版社，1993：278
[8] 叶世柏主编.食品理化检验方法指南.北京：北京大学出版社，1991：3
[9] 何迎晖，等编.数理统计.北京：高等教育出版社，1989：300
[10] 杜荣骞编.生物统计.北京：高等教育出版社，1985：180
(1998-06-08收稿), http://www.100md.com
单位：陈洁辉 刘奋强 林绍光 佘纲哲 郑绵波林俊涛汕头大学理学院生物系(汕头 515063)
关键词：车前子；水提取；冲剂
中草药/990108 摘 要 探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件。通过正交实验方法确定车前子的水提取最佳条件：提取时间30 min，加水比10∶1，提取温度100℃；同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取率的影响，并开发研制出车前子冲剂。
Studies on the Extraction Conditions of Asiatic Plantain Seed (Plantago asiatica) andIts Preparation into Granular Dosage Form
, http://www.100md.com
Chen Jiehui, Liu Fenqiang, Lin Shaoguang, et al.
(Department of Biology, Shantou University, Shantou, 515063).
Abstract The optimal conditions for the water extraction of the seed of Plantago asiatica L.were studied by orthogonal experimental design. Results showed that extraction with a 10∶1 water:seed ratio at 100℃ for 30 min gave the best result. It was also found that 30 mesh was the most preferable degree of fineness of the seed. The extract was processed into a granular dosage form for development.
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Key words seed of Plantago asiatica L. granular dosaga form
车前Plantago asiatica L.的种子有清热利尿，渗湿通淋，明目，祛痰，凉血之功效〔1〕。江西省吉安县一带盛产车前子，我们利用其丰富的资源开发成新型冲剂等药用产品。目前国内关于车前子成品开发的研究较少〔1，2〕，我们采用正交实验法确定其水提最佳条件，同时对煎服方法进行了研究，并开发研制出车前子冲剂。
1 方法
1.1 主要分析方法：蛋白质：凯氏定氮法〔3〕；总糖：费林试剂热滴定法〔3〕；水分：直接干燥法〔4〕；粗纤维：重量法〔5〕；脂类：酸性乙醚抽提法〔6〕；固形物：阿贝折射仪测定〔7〕；灰分：直接灰化法〔8〕。
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1.2 车前子提取工艺：车前子原料→粉碎→过筛→水提取→过滤→浓缩→真空干燥→水提干燥物。
1.3 车前子冲剂制备：车前子水提浓缩物→蔗糖粉混合→造粒→烘干→包装→成品。
2 结果与分析
2.1 原料成分的分析：实验用粉碎后车前子为原料，成分分析见表1。
表1 车前子的主要成分(g/100 g) 水分
蛋白质
脂肪
总糖
粗纤维
灰分
, 百拇医药
9.31
10.31
13.70
29.33
17.34
10.62
2.2 主要工艺参数的确定：在车前子的水提取中，影响其提取率的主要条件有：提取温度、提取时间、溶剂量(加水比)。本实验采用正交法设计实验，并对实验结果进行方差分析及多重比较，以确定最佳提取条件的工艺参数。试验时车前子经粉碎后均过30目筛，均匀取样各50 g，按所设定条件进行提取。
2.2.1 正交实验及方差分析〔9～10〕：表2、3。表2 车前子正交试验 实验号
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因素 A(℃)
B
(min)
C
(w/v)
D
E
提取率
(%)
1
1(70)
1(30)
1(1∶8)
, 百拇医药
1
1
9.082
2
1
2(60)
2(1∶10)
2
2
9.710
3
1
3(90)
, http://www.100md.com 3(1∶12)
3
3
10.91
4
1
4(120)
4(1∶14)
4
4
11.77
5
2(80)
, 百拇医药
1
2
3
4
11.36
6
2
2
1
4
3
9.560
7
2
, http://www.100md.com
3
4
1
2
13.04
8
2
4
3
2
1
12.44
9
3(90)
, 百拇医药
1
3
4
2
12.59
10
3
2
4
3
1
12.82
11
3
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3
1
2
4
10.71
12
3
4
2
1
3
11.70
13
4(100)
, 百拇医药
1
4
2
3
14.19
14
4
2
3
1
4
13.59
15
4
, 百拇医药
3
2
4
1
13.09
16
4
4
1
3
2
14.25
表3 方差分析 方差来源
, 百拇医药 平方和
自由度
均方
F值
A(提取温度)
23.92
3
7.973
21.04**
B(提取时间)
2.590
3
0.863
, 百拇医药
2.277
C(加水比)
10.12
3
3.374
0.902*
E(误差)
2.274
6
0.379
总和
38.91
15
, 百拇医药
注：**差异极其显著，*差异显著。 由表3结果分析可知：A因素对提取率有极其显著影响；C因素对提取率有显著影响；而B因素对提取率无显著影响。考虑到提取时间过长对工业化生产不利，因而提取时间为30 min比较适宜。
2.2.2 A和C因素的多重比较〔9，10〕(Duncan检验)：进一步对A和C因素的各水平进行了多重比较。A因素的比较结果见表4。
表4 A因素四水平提取率平均差数比较 顺序号
水平
-10.367-11.599-11.956, 百拇医药
1
A4
13.78
3.414*(K＝4)
2.182*(K＝3)
1.825**(K＝2)
2
A3
11.96
1.590*(K＝3)
0.358(K＝2)
, 百拇医药
3
A2
11.60
1.232*(K＝2)
4
A1
10.37
注：**差异极其显著，*差异显著。 由表4可知：A4水平与A1、A2、A3水平之间均有极其显著的差异；A3水平与A1水平之间有极其显著的差异；A2水平与A1水平之间有显著差异；A2水平与A3水平之间无差异；因此A4水平为最佳提取条件。
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C因素的多重比较见表5。
表5 C因素四水平提取率平均差数比较 顺序号
水平
-10.900-11.465-12.0541
C4
12.95
2.054*(K＝4)
, 百拇医药
1.489*(K＝3)
0.571(K＝2)
2
C3
12.38
1.483*(K＝3)
0.918(K＝2)
3
C2
11.47
0.565(K＝2)
, http://www.100md.com
4
C1
10.90
注：**差异极其显著，*差异显著
由表5可知：C4与C1、C2之间有极其显著差异；C3与C1之间有极其显著的差异；C2与C1、C3与C2、C4与C3之间均无差异，故最佳加水比在C2、C3之间，考虑到加水比越大对后序工艺(如浓缩)越不利，故选择C2为最佳加水比。
, 百拇医药 2.2.3 不同粉碎度及煎煮方式对提取率的影响：由于车前子富含粘性物质，故文献资料中均提出车前子以布整粒包煎为宜，但提取率极低。为了找出合理的提取方法，本实验根据上述实验所确定的最佳条件，对车前子不同的粉碎度(40～20目)、包煎与不包煎进行对比实验，并对实验结果进行t检验，以确定不同粉碎度及包煎对提取率的影响。
不同粉碎度对提取率的影响见表6。
表6 不同粉碎度对提取率影响实验结果及t检验 样品
提取率(%)
平均值(%)
方差
t值
样品1(40目筛)
, 百拇医药
11.190
9.906
9.954
9.792
10.410
10.252
0.3325
4.436*
样品2(20目筛)
9.128
9.040
9.080
, 百拇医药
9.014
9.220
9.069
6.629×10-3
注：*差异极其显著 由表6可知车前子经粉碎后，过40目筛的提取率极其显著高于过20目筛的，故对车前子进行水提取时应先粉碎到适当的细度。 煎煮方法对提取率影响见表7。
表7 不同煎煮方式对提取率影响的实验结果及t检验 煎煮方式
提取率(%)
平均值(%)
方差
t值
, 百拇医药
方式1
11.190
9.906
9.954
9.792
10.410
10.252
0.3325
29.499*
方式2
0.946
0.642
, 百拇医药
1.440
1.180
1.370
1.116
0.1068
注：*差异极其显著
方式1：车前子粉碎后过40目筛样品直接水提；方式2：车前子粉碎后过40目筛的样品，经四层纱布包扎后再进行水提取。
由表7可知车前子不包煎的提取率极其显著高于包煎的，故对车前子进行煎煮时不宜包煎。
总之，对车前子进行水提取时应粉碎到适当的细度，且不宜包煎；水提取最佳条件为：温度100℃、时间30 min、加水比10∶1。
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2.3 车前子冲剂的制备
2.3.1 配方：车前子、芦根；车前子冲剂配方：车前子、芦根浓缩液(18°Bx)16%～18%、蔗糖粉(过80目筛)82%～86%。
2.3.2 制备工艺：车前子、芦根→提取→浓缩→蔗糖粉混合→造粒→烘干→整粒→包装→成品。
2.3.3 操作要点：a)车前子、芦根按上文确定的最佳条件提取；b)提取液常压浓缩至18°Bx；c)浓缩液与白砂糖粉混合时控制水分12%左右。d)造粒：用12目筛造粒；e)烘干：造粒后于80℃～90℃烘箱烘30～40 min；f)整粒：烘干后用8目筛整粒，后用20目筛除去细小颗粒；g)包装：成品用复合膜包装。
2.3.4 产品技术指标：色泽：淡黄色、色泽均一，冲溶后呈乳黄色；组织形态：疏松颗粒状、颗粒均匀；滋味：具有车前子特有的滋味、微苦；杂质：冲溶后无肉眼可见外来杂质、无沉淀物；水分：≤2.0%；细菌总数：≤1000(个/克)；大肠菌群：≤30(个/100克)；致病菌：不得检测出。
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3 讨论
3.1 原料粉碎时应控制好粉碎度，从正交实验及不同粉碎度实验表明，以粉碎30目为好。
3.2 原料的粉碎度在40目以上时，由于过滤较困难，应考试加入酶类水解；从原料成分分析可知：淀粉含量为29.33%，本实验曾试用α-淀粉酶及糖化酶，观察到提取时无明显的液化现象；而其粗纤维含量较高，达17.26%，故加酶时考虑采用纤维素酶，这一点可进一步试验。
3.3 单纯使用车前子制成的冲剂，口味较差，配方中加入芦根，既加强了车前子利水渗湿的功效，又明显地改善了产品的风味。
3.4 水提物的组分及性质有待进一步研究。
3.5 从本实验结果可以得出：民间煎服车前子的方式是不恰当的，包煎时提取率极低，建议采用粉碎30目后的车前子直接煎煮，最好将其制成冲剂，直接服用。
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参考文献
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(1998-06-08收稿), http://www.100md.com