小儿百部止咳糖浆的薄层色谱鉴别
作者：贺亚玲 姜卫东 李萍
单位：四川省药品检验所 610036
关键词：
首都医药000625 为了控制产品质量，本实验对小儿百部止咳糖浆处方中黄芩、麦冬、陈皮进行了鉴别研究。
1 实验材料及试剂试药
小儿百部止咳糖浆(四川梓樟宫制药有限公司)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，试剂、试药均为分析纯，黄芩苷、橙皮苷、麦冬对照药材(中国药品生物制品检定所)。
2 方法和结果
2.1 薄层板的制备 取硅胶G适量，①加4%醋酸钠溶液调浆制板(供黄芩鉴别用)；②加0.5%羧甲基纤维素钠溶液调浆制板(供麦冬鉴别用)；③加1%氢氧化钠溶液调浆制板(供陈皮鉴别用)，室温晾干，105℃活化1h,置干燥器中贮存。
2.2 供试品溶液的制备 取本品20ml 3份，加乙醇使含醇量达65%，搅拌，放置12h，滤过，滤液蒸去乙醇，水液再加水10ml稀释，分别提取此水溶液的乙酸乙酯部分、氯仿部分和正丁醇部分，制成供试液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分别供黄芩、麦冬、陈皮用。
2.3 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，得对照液Ⅰ；取麦冬对照药材粉末1g，加水适量煮沸30min，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，提取氯仿层，得对照液Ⅱ；取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，得对照液Ⅲ。
2.4 空白对照液的制备 模拟处方分别制成不含上述被检药材的空白对照溶液。
2.5 黄芩的鉴别 分别吸取供试液Ⅰ、对照液Ⅰ、黄芩阴性对照液点于黄芩用硅胶G薄层板上，醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5：3：1：1)展开，取出晾干后，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。(图1)
2.6 麦冬的鉴别 分别吸取供试液Ⅱ、对照液Ⅱ、麦冬阴性对照液点于麦冬用硅胶G薄层板上，氯仿—丙酮(4：1)展开，取出晾干后喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰。(图2)
图1黄芩的薄层鉴别 图2麦冬的薄层鉴别 图3陈皮的薄层鉴别
1样品液，2空白液，S1黄芩苷对照品，S2麦冬对照药材，S3橙皮苷对照品
2.7 陈皮的鉴别 分别吸取供试液Ⅲ、对照液Ⅲ、陈皮阴性对照液点于陈皮用硅胶G薄层板上，醋酸乙酯—甲醇—水(100：17：13)展开，取出晾干后喷以2%三氯化铝乙醇溶液，紫外365nm下检视。(图3)
3 讨论
为减少糖的干扰，对糖浆均采用的沉除杂后再进一步提取，薄层层析后分离效果好，斑点清晰，阴性对照无干扰，可用于控制该制剂的质量。
(2000-04-27 收稿), http://www.100md.com
单位：四川省药品检验所 610036
关键词：
首都医药000625 为了控制产品质量，本实验对小儿百部止咳糖浆处方中黄芩、麦冬、陈皮进行了鉴别研究。
1 实验材料及试剂试药
小儿百部止咳糖浆(四川梓樟宫制药有限公司)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，试剂、试药均为分析纯，黄芩苷、橙皮苷、麦冬对照药材(中国药品生物制品检定所)。
2 方法和结果
2.1 薄层板的制备 取硅胶G适量，①加4%醋酸钠溶液调浆制板(供黄芩鉴别用)；②加0.5%羧甲基纤维素钠溶液调浆制板(供麦冬鉴别用)；③加1%氢氧化钠溶液调浆制板(供陈皮鉴别用)，室温晾干，105℃活化1h,置干燥器中贮存。
2.2 供试品溶液的制备 取本品20ml 3份，加乙醇使含醇量达65%，搅拌，放置12h，滤过，滤液蒸去乙醇，水液再加水10ml稀释，分别提取此水溶液的乙酸乙酯部分、氯仿部分和正丁醇部分，制成供试液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分别供黄芩、麦冬、陈皮用。
2.3 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，得对照液Ⅰ；取麦冬对照药材粉末1g，加水适量煮沸30min，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，提取氯仿层，得对照液Ⅱ；取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，得对照液Ⅲ。
2.4 空白对照液的制备 模拟处方分别制成不含上述被检药材的空白对照溶液。
2.5 黄芩的鉴别 分别吸取供试液Ⅰ、对照液Ⅰ、黄芩阴性对照液点于黄芩用硅胶G薄层板上，醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5：3：1：1)展开，取出晾干后，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。(图1)
2.6 麦冬的鉴别 分别吸取供试液Ⅱ、对照液Ⅱ、麦冬阴性对照液点于麦冬用硅胶G薄层板上，氯仿—丙酮(4：1)展开，取出晾干后喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰。(图2)
图1黄芩的薄层鉴别 图2麦冬的薄层鉴别 图3陈皮的薄层鉴别
1样品液，2空白液，S1黄芩苷对照品，S2麦冬对照药材，S3橙皮苷对照品
2.7 陈皮的鉴别 分别吸取供试液Ⅲ、对照液Ⅲ、陈皮阴性对照液点于陈皮用硅胶G薄层板上，醋酸乙酯—甲醇—水(100：17：13)展开，取出晾干后喷以2%三氯化铝乙醇溶液，紫外365nm下检视。(图3)
3 讨论
为减少糖的干扰，对糖浆均采用的沉除杂后再进一步提取，薄层层析后分离效果好，斑点清晰，阴性对照无干扰，可用于控制该制剂的质量。
(2000-04-27 收稿), http://www.100md.com