差示分光光度法测定氯霉素滴眼液含量
作者：何继祥 速存芬
单位：何继祥(云南省曲靖市药品检验所 曲靖 655000)；速存芬(云南省曲靖市药品检验所 曲靖 655000 云南省曲靖卫生防疫站)
关键词：
西北药学杂志000102 氯霉素滴眼液为医院常用制剂，其处方为氯霉素0.25g、硼酸1.5g、硼砂0.3g 、羟苯乙酯0.03g、水加至100ml。氯霉素含量测定有生物效价测定法、还原-亚硝酸钠法 、紫外分光光度法等。为排除羟苯乙酯的干扰，本文采用差示分光光度法测定氯霉素的含量 。
1 仪器与试药
1.1 仪器 UV-160分光光度计(日本岛津)。
1.2 试药 氯霉素对照品(中国药品生物制品检定所)； 羟苯乙酯、硼酸、硼砂(药用规格)。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 氯霉素在278nm处有最大吸收，硼 酸、硼砂无吸收，羟苯乙酯在278nm处也有吸收。氯霉素苯环上的硝基能被新生态氢还原为 氨基，且还原产物在278nm处无吸收，而新生态氢对羟苯乙酯无作用。因此，采用差示分光 光度法可消除羟苯乙酯的干扰。以其样品液还原产物为空白，在278nm处测定样品液的吸收 度，即为氯霉素的吸收度。
2.2 标准曲线的建立 精密称取氯霉素对照品0.1g，置 100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度；吸取适量，加水制成12，16，20，24，28μg/ml系 列溶液，以水为空白，在278nm处测定吸收度，得回归方程：C＝34.436A-0.234(r＝0 .9998)。
2.3 回收率试验 吸取标准氯霉素滴眼液2ml(2份)，置 甲乙50ml量瓶中，乙中加水至刻度，甲中加稀盐酸10ml，锌粉0.2g，水浴加热15min，放冷 ，加水稀释至刻度，摇匀；分取两液10ml，以水稀释至50ml，以甲液为空白，在278nm处测 定乙液的吸收度，代入回归方程计算氯霉素浓度。结果平均回收率为100.01%(RSD＝0 .63%)。
2.4 样品含量测定 吸取氯霉素滴眼液2ml(2份)，照2. 3项下方法操作，代入回归方程计算。结果见表1。
表1 氯霉素滴眼液含量测定结果(标示量%) 厂 家
批 号
差示光度法
亚硝 酸钠法
曲靖市医疗单位
980329
101.10
101.90
980318
98.69
99.02
980414
100.07
100.63
天津友谊制药厂
971003
116.77
116.95
971119
109.02
110.50
3 讨论
还原条件筛选试验结果表明，稀盐酸10ml、锌粉0.2g，水浴加热15min足以使氯霉素0.005 g完全还原(A278为0)；同法处理羟苯乙酯，还原前后其吸收度不变。
(收稿：1999-10-08), 百拇医药
单位：何继祥(云南省曲靖市药品检验所 曲靖 655000)；速存芬(云南省曲靖市药品检验所 曲靖 655000 云南省曲靖卫生防疫站)
关键词：
西北药学杂志000102 氯霉素滴眼液为医院常用制剂，其处方为氯霉素0.25g、硼酸1.5g、硼砂0.3g 、羟苯乙酯0.03g、水加至100ml。氯霉素含量测定有生物效价测定法、还原-亚硝酸钠法 、紫外分光光度法等。为排除羟苯乙酯的干扰，本文采用差示分光光度法测定氯霉素的含量 。
1 仪器与试药
1.1 仪器 UV-160分光光度计(日本岛津)。
1.2 试药 氯霉素对照品(中国药品生物制品检定所)； 羟苯乙酯、硼酸、硼砂(药用规格)。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 氯霉素在278nm处有最大吸收，硼 酸、硼砂无吸收，羟苯乙酯在278nm处也有吸收。氯霉素苯环上的硝基能被新生态氢还原为 氨基，且还原产物在278nm处无吸收，而新生态氢对羟苯乙酯无作用。因此，采用差示分光 光度法可消除羟苯乙酯的干扰。以其样品液还原产物为空白，在278nm处测定样品液的吸收 度，即为氯霉素的吸收度。
2.2 标准曲线的建立 精密称取氯霉素对照品0.1g，置 100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度；吸取适量，加水制成12，16，20，24，28μg/ml系 列溶液，以水为空白，在278nm处测定吸收度，得回归方程：C＝34.436A-0.234(r＝0 .9998)。
2.3 回收率试验 吸取标准氯霉素滴眼液2ml(2份)，置 甲乙50ml量瓶中，乙中加水至刻度，甲中加稀盐酸10ml，锌粉0.2g，水浴加热15min，放冷 ，加水稀释至刻度，摇匀；分取两液10ml，以水稀释至50ml，以甲液为空白，在278nm处测 定乙液的吸收度，代入回归方程计算氯霉素浓度。结果平均回收率为100.01%(RSD＝0 .63%)。
2.4 样品含量测定 吸取氯霉素滴眼液2ml(2份)，照2. 3项下方法操作，代入回归方程计算。结果见表1。
表1 氯霉素滴眼液含量测定结果(标示量%) 厂 家
批 号
差示光度法
亚硝 酸钠法
曲靖市医疗单位
980329
101.10
101.90
980318
98.69
99.02
980414
100.07
100.63
天津友谊制药厂
971003
116.77
116.95
971119
109.02
110.50
3 讨论
还原条件筛选试验结果表明，稀盐酸10ml、锌粉0.2g，水浴加热15min足以使氯霉素0.005 g完全还原(A278为0)；同法处理羟苯乙酯，还原前后其吸收度不变。
(收稿：1999-10-08), 百拇医药