白坚木皮醇提取工艺中的脱色净化研究
作者：邓瑶筠
单位：华南热带农产品加工设计研究所 湛江 524001
关键词：
白坚木皮醇提取工艺中的脱色净化研究 白坚木皮醇是一种具有旋光活性的药用天然化合物。利用白坚木皮醇可以简单地转变成为多种广泛用于生物、医药方面的肌醇衍生物[1]。天然橡胶新鲜胶乳经离心浓缩后，胶清部分再经凝固处理获得的废水，称为胶清水。胶清水除含有白坚木皮醇外，还含有丰富的蛋白质、酶、色素物质、丙酮溶物等成分。其中蛋白质、酶和色素物质极易使浅黄色的胶清水变成黑褐色；丙酮溶物等树脂类物质容易导致产生胶粘物质[2]，影响了白坚木皮醇与异构体的分离和提纯。因此，提高白坚木皮醇的产品质量关键是解决胶清水的脱色净化。我们作过脱色净化剂的选择试验，结果以活性炭处理效果较为理想。在此基础上进行了多项有关因素的考虑，找出最佳的脱色净化条件，为白坚木皮醇提高质量提供依据。
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1 材料和方法
1.1 材料：胶清水：来源于广东省化州市国营红阳农场橡胶厂。粉末活性炭：分析纯，天津市津北精细化工厂生产。518-G光电比色计。
1.2 方法
1.2.1 不同活性炭使用量的净化效果试验：试验设置5个使用量处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重0%，5%，10%，15%和18%的活性炭，分别置于90℃和50℃水浴中处理1h，滤液供比色检测。
1.2.2 不同温度的净化效果试验：试验设置5个温度处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重量10%的活性炭，分别置于室温，50℃，80 ，90℃和100℃水浴中处理1h，取滤液供比色检测。
1.2.3 不同时间的净化效果试验：试验设置4个时间处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重10%的活性炭，置于50℃水浴中分别处理0.5，1，2和3h。取滤液供比色检测。
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2 结果
2.1 活性炭使用量与净化效果的试验：见表1。
该试验设置了两组试验条件，即一组90 ℃水浴处理1 h，二组50 ℃水浴处理1 h。从结果可以看出，两组结果随活性炭使用量的增加，试样的透光率随之提高。其中使用量为10%的处理，透光率的提高幅度最大，而且基本上达到了提取工艺的要求。比较90 ℃和50 ℃两组结果，10%使用量的处理效果基本相同。
表1 活性使用量与净化效果的关系
活性炭使
用量(%)
0
5
10
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15
18
组别
1
2
1
2
1
2
1
2
滤液透光
率(%)
53
, http://www.100md.com
63.8
20.0
82.6
83.3
90.3
87.6
92.6
92.2
2.2 净化温度与净化效果的试验：见表2。 表2 净化温度与净化效果的关系
净化处理温度(℃)
室温
50
, 百拇医药
80
90
100
滤液透光率(%)
83.1
88.5
86.5
85.7
82.7
表2显示经50 ℃水浴处理的试样，其透光率达最大值。以后随着温度升高，透光率逐渐变小。原因是由于温度的升高，试样中的某些蛋白质、类脂物和胡萝卜素等物质，在酶的作用下发生了褐变。一些在高温条件下溶解的色素物质浸提出来。因此滤液的透光率随处理温度升高反而下降。故选用50 ℃净化。
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2.3 净化时间与净化效果的试验：见表3。 表3 净化时间与净化效果的关系
净化处理时间(h)
0.5
1
2
3
滤液透光率(%)
83.7
82.6
84.7
86.5
从表3结果可以得知，在50℃条件下，各时间处理获得的结果非常相近。净化时间的延长，滤液透光率未出现明显的提高。
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3 讨论
胶清水的脱色净化是提取白坚木皮醇工艺中的重要工序，脱色净化对提取物质量的影响，曾进行对比试验，没有活性炭处理的产品熔点为170℃～196℃，纯度较低；活性炭处理，产品熔点为190℃～194℃，纯度较高。由此认为，脱色净化程序是必要的。
在净化处理前将胶清水浓缩至原重量的10%左右，如果胶清水太浓稠，将会影响活性炭的吸附作用，增加过滤的难度，最终影响脱色净化效果。
4 结论
通过以上的试验，综合考虑白坚木皮醇的质量要求、提取过程中的能耗、时间和成本等多方面因素，胶清水脱色净化的最佳工艺条件是：10%浓缩率的胶清水、10%重量的活性炭、50 ℃净化温度和0.5h净化时间。
参考文献
1 邓瑶筠.中草药，1997，28(8)：500
2 Bateman L.the Chemistry and Physics of Rubber-Like Substances.London:Maclaren & Sons Ltd,1963:50
收稿日期：1999-05-26, 百拇医药
单位：华南热带农产品加工设计研究所 湛江 524001
关键词：
白坚木皮醇提取工艺中的脱色净化研究 白坚木皮醇是一种具有旋光活性的药用天然化合物。利用白坚木皮醇可以简单地转变成为多种广泛用于生物、医药方面的肌醇衍生物[1]。天然橡胶新鲜胶乳经离心浓缩后，胶清部分再经凝固处理获得的废水，称为胶清水。胶清水除含有白坚木皮醇外，还含有丰富的蛋白质、酶、色素物质、丙酮溶物等成分。其中蛋白质、酶和色素物质极易使浅黄色的胶清水变成黑褐色；丙酮溶物等树脂类物质容易导致产生胶粘物质[2]，影响了白坚木皮醇与异构体的分离和提纯。因此，提高白坚木皮醇的产品质量关键是解决胶清水的脱色净化。我们作过脱色净化剂的选择试验，结果以活性炭处理效果较为理想。在此基础上进行了多项有关因素的考虑，找出最佳的脱色净化条件，为白坚木皮醇提高质量提供依据。
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1 材料和方法
1.1 材料：胶清水：来源于广东省化州市国营红阳农场橡胶厂。粉末活性炭：分析纯，天津市津北精细化工厂生产。518-G光电比色计。
1.2 方法
1.2.1 不同活性炭使用量的净化效果试验：试验设置5个使用量处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重0%，5%，10%，15%和18%的活性炭，分别置于90℃和50℃水浴中处理1h，滤液供比色检测。
1.2.2 不同温度的净化效果试验：试验设置5个温度处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重量10%的活性炭，分别置于室温，50℃，80 ，90℃和100℃水浴中处理1h，取滤液供比色检测。
1.2.3 不同时间的净化效果试验：试验设置4个时间处理，即分别在胶清水试样中加入相当于试样重10%的活性炭，置于50℃水浴中分别处理0.5，1，2和3h。取滤液供比色检测。
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2 结果
2.1 活性炭使用量与净化效果的试验：见表1。
该试验设置了两组试验条件，即一组90 ℃水浴处理1 h，二组50 ℃水浴处理1 h。从结果可以看出，两组结果随活性炭使用量的增加，试样的透光率随之提高。其中使用量为10%的处理，透光率的提高幅度最大，而且基本上达到了提取工艺的要求。比较90 ℃和50 ℃两组结果，10%使用量的处理效果基本相同。
表1 活性使用量与净化效果的关系
活性炭使
用量(%)
0
5
10
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15
18
组别
1
2
1
2
1
2
1
2
滤液透光
率(%)
53
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63.8
20.0
82.6
83.3
90.3
87.6
92.6
92.2
2.2 净化温度与净化效果的试验：见表2。 表2 净化温度与净化效果的关系
净化处理温度(℃)
室温
50
, 百拇医药
80
90
100
滤液透光率(%)
83.1
88.5
86.5
85.7
82.7
表2显示经50 ℃水浴处理的试样，其透光率达最大值。以后随着温度升高，透光率逐渐变小。原因是由于温度的升高，试样中的某些蛋白质、类脂物和胡萝卜素等物质，在酶的作用下发生了褐变。一些在高温条件下溶解的色素物质浸提出来。因此滤液的透光率随处理温度升高反而下降。故选用50 ℃净化。
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2.3 净化时间与净化效果的试验：见表3。 表3 净化时间与净化效果的关系
净化处理时间(h)
0.5
1
2
3
滤液透光率(%)
83.7
82.6
84.7
86.5
从表3结果可以得知，在50℃条件下，各时间处理获得的结果非常相近。净化时间的延长，滤液透光率未出现明显的提高。
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3 讨论
胶清水的脱色净化是提取白坚木皮醇工艺中的重要工序，脱色净化对提取物质量的影响，曾进行对比试验，没有活性炭处理的产品熔点为170℃～196℃，纯度较低；活性炭处理，产品熔点为190℃～194℃，纯度较高。由此认为，脱色净化程序是必要的。
在净化处理前将胶清水浓缩至原重量的10%左右，如果胶清水太浓稠，将会影响活性炭的吸附作用，增加过滤的难度，最终影响脱色净化效果。
4 结论
通过以上的试验，综合考虑白坚木皮醇的质量要求、提取过程中的能耗、时间和成本等多方面因素，胶清水脱色净化的最佳工艺条件是：10%浓缩率的胶清水、10%重量的活性炭、50 ℃净化温度和0.5h净化时间。
参考文献
1 邓瑶筠.中草药，1997，28(8)：500
2 Bateman L.the Chemistry and Physics of Rubber-Like Substances.London:Maclaren & Sons Ltd,1963:50
收稿日期：1999-05-26, 百拇医药