利福平含量测定液紫外鉴别试验的对比分析
作者：单亚
单位：安徽省蚌埠市药品检验所233000
关键词：利福平；含量测定；薄层色谱—紫外法
淮海医药000263
【中国图书分类号】 R 927.2
中国药典1985年版二部，利福平及其制剂的含量测定和紫外鉴别，均用紫外光光度法[1]。为排除杂质干扰，从中国药典1990年版二部起，含量测定改为薄层色谱—紫外分光光度法，而紫外鉴别仍然保留[2]。中国药典1995年版二部继续延用[3]。本文按中国药典1990年版二部，在其四个特定的波长处，分别将它们的含量测定液和紫外鉴别液，做了紫外吸收度的试验。逐个描绘了同批制剂上述两种溶液的紫外吸收图谱；并计算了这两种溶液所测的吸收度334 nm与吸收度474 nm的比值，得出两组(10对)吸收度比值数据。运用数理统计方法，对两组(10对)数据进行了分析处理。比较了这两种溶液测定结果的异同。
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1 材料与方法
1.1 材料 岛津UV-2100紫外分光光度计。甲醇、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠为市售分析纯；硅胶H市售(青岛海洋化工厂生产)；羧甲基纤维素钠为沪产。利福平制剂：9批胶囊，1批片剂。批号分别为960108、940802、050912、941201、941102、960408、960304、960402、950617。
1.2 方法 ①样品制备：对每批制剂，均按中国药典1990年版二部利福平项下的方法配制含量测定液及紫外鉴别液。②紫外光谱图的绘制：任取其中一批制剂的紫外光谱图做代表。吸收曲线为岛津UV-2100自动描绘，见图1。
图1 鉴别液和含量测定液的紫外吸收曲线
2 结果
, 百拇医药
2.1 成对比较的t检验 两组吸收度比值和统计数据的处理见表1。因紫外鉴别液与含量测定液是用不同处理方法制备的，所以将它们的吸收度比值分别记为X、Y，总体均数分别记为μ1，μ2，同一对子两个数据差值记为d。假设d服从正态分布N(μd、σd)，按σd未知时成对比较的t检验来检验假设HO∶μd＝0[4]。
自由度γ＝n-1＝9，通过计算得t＝+2.159。以置信系数α＝0.05，γ＝9，查t分布表得t1-0.05/2＝2.262，显然｜t｜1-0.05/2，所以HO∶μd＝0成立，即μ1、μ2无显著差异。
表1 两种溶液吸收度比值的统计结果(n＝10) №
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X
Y
d
d-
(d-d-)2
1
1.82
1.79
-0.03
-0.053
0.002809
, 百拇医药
2
1.76
1.77
+0.01
-0.013
0.000169
3
1.75
1.78
+0.03
+0.007
0.000049
4
, 百拇医药
1.73
1.77
+0.04
-0.017
0.000289
5
1.78
1.79
+0.01
-0.013
0.000169
6
1.74
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1.76
+0.02
-0.003
0.000009
7
1.74
1.75
+0.01
-0.013
0.000169
8
1.76
1.75
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-0.01
-0.033
0.001089
9
1.75
1.82
-0.07
+0.047
0.002209
10
1.74
1.82
+0.08
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+0.057
0.003249
2.2 总体均数μ值的区间估计[5] X∶
＝1.76 SX＝0.0263 RSD＝1.5%
Y∶
＝1.78 SY＝0.0254 RSD＝1.4%
以α＝0.05，γ＝9查t分布表得t1-0.05/2＝2.262，通过计算得出1.74≤μ1≤1.78，1.76≤μ2≤1.80。
3 讨论
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从图1可知，在四个特定的波长处，两个图谱的曲线形状完全相同，都有相应的最大吸收，且紫外鉴别的吸收值大于含量测定的吸收值，这可能是样品中杂质吸收引起的，因为含量测定的薄层色谱中，除了主斑点外，还有4～6个杂质斑点。再者，从标准的方法设计来计算，紫外鉴别液中的利福平浓度与含量测定液的基本相当，约为20 μg/ml。由此得出，杂质的存在，只能使紫外吸收值增大，而不会改变主成份利福平紫外光谱的曲线形状和相应的最大吸收。又从成对比较t检验可知，X和Y的总体均数μ1、μ2之间，无显著性差异。所以利福平的紫外鉴别除原方法外，可加上“或取含量测定项下的溶液，照分光光度法(附录IVA)测定……”。以替代原紫外鉴别方法，同样也能达到鉴别的目的。
从μ值的区间估计可知，μ1、μ2的上下区间限值相差很小，都比较接近1.75。因μ1、μ2无显著性差异，故建议吸收度334 nm与吸收度474 nm的比值。以1.74≤μ≤1.80做为“约”的范围较好。
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参 考 文 献
1，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1985：185
2，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1990：239
3，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1995：300
4，沈阳药学院，主编.高等数学，上海：科学技术出版社，1979：326
5，沈阳药学院，主编.高等数学，上海：科学技术出版社，1979：323
(收稿：1999-04-23 修回：1999-05-23), 百拇医药
单位：安徽省蚌埠市药品检验所233000
关键词：利福平；含量测定；薄层色谱—紫外法
淮海医药000263
【中国图书分类号】 R 927.2
中国药典1985年版二部，利福平及其制剂的含量测定和紫外鉴别，均用紫外光光度法[1]。为排除杂质干扰，从中国药典1990年版二部起，含量测定改为薄层色谱—紫外分光光度法，而紫外鉴别仍然保留[2]。中国药典1995年版二部继续延用[3]。本文按中国药典1990年版二部，在其四个特定的波长处，分别将它们的含量测定液和紫外鉴别液，做了紫外吸收度的试验。逐个描绘了同批制剂上述两种溶液的紫外吸收图谱；并计算了这两种溶液所测的吸收度334 nm与吸收度474 nm的比值，得出两组(10对)吸收度比值数据。运用数理统计方法，对两组(10对)数据进行了分析处理。比较了这两种溶液测定结果的异同。
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1 材料与方法
1.1 材料 岛津UV-2100紫外分光光度计。甲醇、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠为市售分析纯；硅胶H市售(青岛海洋化工厂生产)；羧甲基纤维素钠为沪产。利福平制剂：9批胶囊，1批片剂。批号分别为960108、940802、050912、941201、941102、960408、960304、960402、950617。
1.2 方法 ①样品制备：对每批制剂，均按中国药典1990年版二部利福平项下的方法配制含量测定液及紫外鉴别液。②紫外光谱图的绘制：任取其中一批制剂的紫外光谱图做代表。吸收曲线为岛津UV-2100自动描绘，见图1。
图1 鉴别液和含量测定液的紫外吸收曲线
2 结果
, 百拇医药
2.1 成对比较的t检验 两组吸收度比值和统计数据的处理见表1。因紫外鉴别液与含量测定液是用不同处理方法制备的，所以将它们的吸收度比值分别记为X、Y，总体均数分别记为μ1，μ2，同一对子两个数据差值记为d。假设d服从正态分布N(μd、σd)，按σd未知时成对比较的t检验来检验假设HO∶μd＝0[4]。
自由度γ＝n-1＝9，通过计算得t＝+2.159。以置信系数α＝0.05，γ＝9，查t分布表得t1-0.05/2＝2.262，显然｜t｜
表1 两种溶液吸收度比值的统计结果(n＝10) №
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X
Y
d
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, 百拇医药
2
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2.2 总体均数μ值的区间估计[5] X∶
＝1.76 SX＝0.0263 RSD＝1.5%Y∶
＝1.78 SY＝0.0254 RSD＝1.4%以α＝0.05，γ＝9查t分布表得t1-0.05/2＝2.262，通过计算得出1.74≤μ1≤1.78，1.76≤μ2≤1.80。
3 讨论
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从图1可知，在四个特定的波长处，两个图谱的曲线形状完全相同，都有相应的最大吸收，且紫外鉴别的吸收值大于含量测定的吸收值，这可能是样品中杂质吸收引起的，因为含量测定的薄层色谱中，除了主斑点外，还有4～6个杂质斑点。再者，从标准的方法设计来计算，紫外鉴别液中的利福平浓度与含量测定液的基本相当，约为20 μg/ml。由此得出，杂质的存在，只能使紫外吸收值增大，而不会改变主成份利福平紫外光谱的曲线形状和相应的最大吸收。又从成对比较t检验可知，X和Y的总体均数μ1、μ2之间，无显著性差异。所以利福平的紫外鉴别除原方法外，可加上“或取含量测定项下的溶液，照分光光度法(附录IVA)测定……”。以替代原紫外鉴别方法，同样也能达到鉴别的目的。
从μ值的区间估计可知，μ1、μ2的上下区间限值相差很小，都比较接近1.75。因μ1、μ2无显著性差异，故建议吸收度334 nm与吸收度474 nm的比值。以1.74≤μ≤1.80做为“约”的范围较好。
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参 考 文 献
1，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1985：185
2，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1990：239
3，中国药典.二部，北京：化学工业出版社，1995：300
4，沈阳药学院，主编.高等数学，上海：科学技术出版社，1979：326
5，沈阳药学院，主编.高等数学，上海：科学技术出版社，1979：323
(收稿：1999-04-23 修回：1999-05-23), 百拇医药