卡马西平在干扰组分共存下的褶合光谱分析
作者：光新兰 金文祥 汪学昭 余建国
单位：光新兰(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；金文祥(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；汪学昭(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；余建国(武警上海总队医院药剂科)
关键词：卡马西平；褶合光谱法
第二军医大学学报001032 [中图分类号] R 971.4 [文献标识码] B
[文章编号] 0258-879X(2000)10-0991-01
“治癫三号”(Epilepsy-cured 3)是由卡马西平、维生素B6、氢溴酸东莨菪碱为主药 制成的复方片剂，是一种治疗癫大发作、小发作及持续状态的新的抗癫药物。为了控制药 物的质量，我们采用褶合光谱法[1]中的双组分定量功能，在干扰组分共存条件下, 不经分离直接测定卡马西平的含量，获得了满意的结果。
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1 材料和方法
1.1 仪器和试剂 UV/Vis-W型褶合光谱仪(第二军医大学研制)；卡马西平、维 生素B6对照品(中国药品生物制品检定所提供)；无水乙醇(分析纯)；治癫三号片剂( 上海武警总队医院提供，批号990410，990611，990816，991025，991205)。
1.2 溶液的配制 (1)标准液的配制：精密称取卡马西平、维生素B6适量，以 无水乙醇作溶剂，溶解并稀释成卡马西平10 μg/ml，维生素B6 1 μg/ml。模拟样品液的 配制：按处方相同比例配制5份不同浓度的模拟样品，其浓度控制在处方比例的±10%之内。 (2)供试品溶液的配制：取本品每个批号各20片，研细，精密称取适量(相当于卡马西平100 mg，维生素B6 1 mg)。加无水乙醇溶解，转移至100 ml量瓶中，稀释至刻度。过滤，精 取续滤液0.5 ml至50 ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，其浓度控制在处方比例的 ±10%之内(卡马西平10.0 μg/ml、维生素B6 1 μg/ml)。
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1.3 方法 以上标准液以无水乙醇作空白，模拟样品和供试品液均以相应比例辅 料的乙醇续滤液为空白，经褶合光谱仪紫外扫描(图1)，截取260～320 nm波长范围，间隔1 nm，由褶合光谱仪双组分定量分析系统产生褶合光谱(图2)，按褶合条件形成文件，进行 数据处理。
图 1 紫外吸收光谱
A： 混合组分； B： 卡马西平； C： 维生素B6
2 结 果
褶合光谱仪自动选择最佳分析条件，计算出卡马西平回收率为99.51%，RSD为0.45%，并计算 出样品的测定结果见表1。
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图 2 卡马西平的最佳褶合光谱
A： 混合组分； B： 卡马西平； C： 维生素B6
表 1 样品含量测定结果 批号
标示量
(ρB/μg.ml-1)
测得量
(ρB/μg.ml-1)
百分率(%)
1
10.000
, 百拇医药
9.842
98.42
2
10.000
9.844
98.44
3
10.000
9.944
99.44
4
10.000
9.786
, http://www.100md.com
97.86
5
10.000
9.753
97.53
3 讨 论
治癫三号片中卡马西平、维生素B6、东莨菪碱处方比例为10∶1∶0.3。按照测定浓度东莨 菪碱对测定没有影响，而维生素B6干扰很大，且吸收光谱非常相似，故我们没有采用褶合 光谱仪的单组分测定系统而采用其双组分测定功能进行测定，它能有效地消除干扰,获得了 满意的结果。
褶合光谱法在数据处理时可通过人机对话进行吸收光谱波长范围的截取和波长间隔的选 择。本方法简便、快速、准确，适合医院制剂的分析。 [基金项目] 国家自然科学基金资助项目(85002).
[作者简介] 光新兰(1971-)，女(汉族)，药剂师.
[参 考 文 献]
[1] 金文祥,周万春,金翠英,等.褶合光谱法测定复方苯丙醇胺滴鼻液中主 要药物的含量[J].第二军医大学学报，2000，21(2)：196-197.
[收稿日期] 2000-05-31
[修回日期] 2000-08-20, http://www.100md.com
单位：光新兰(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；金文祥(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；汪学昭(第二军医大学药学院药物分析教研室 ，上海 200433)；余建国(武警上海总队医院药剂科)
关键词：卡马西平；褶合光谱法
第二军医大学学报001032 [中图分类号] R 971.4 [文献标识码] B
[文章编号] 0258-879X(2000)10-0991-01
“治癫三号”(Epilepsy-cured 3)是由卡马西平、维生素B6、氢溴酸东莨菪碱为主药 制成的复方片剂，是一种治疗癫大发作、小发作及持续状态的新的抗癫药物。为了控制药 物的质量，我们采用褶合光谱法[1]中的双组分定量功能，在干扰组分共存条件下, 不经分离直接测定卡马西平的含量，获得了满意的结果。
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1 材料和方法
1.1 仪器和试剂 UV/Vis-W型褶合光谱仪(第二军医大学研制)；卡马西平、维 生素B6对照品(中国药品生物制品检定所提供)；无水乙醇(分析纯)；治癫三号片剂( 上海武警总队医院提供，批号990410，990611，990816，991025，991205)。
1.2 溶液的配制 (1)标准液的配制：精密称取卡马西平、维生素B6适量，以 无水乙醇作溶剂，溶解并稀释成卡马西平10 μg/ml，维生素B6 1 μg/ml。模拟样品液的 配制：按处方相同比例配制5份不同浓度的模拟样品，其浓度控制在处方比例的±10%之内。 (2)供试品溶液的配制：取本品每个批号各20片，研细，精密称取适量(相当于卡马西平100 mg，维生素B6 1 mg)。加无水乙醇溶解，转移至100 ml量瓶中，稀释至刻度。过滤，精 取续滤液0.5 ml至50 ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，其浓度控制在处方比例的 ±10%之内(卡马西平10.0 μg/ml、维生素B6 1 μg/ml)。
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1.3 方法 以上标准液以无水乙醇作空白，模拟样品和供试品液均以相应比例辅 料的乙醇续滤液为空白，经褶合光谱仪紫外扫描(图1)，截取260～320 nm波长范围，间隔1 nm，由褶合光谱仪双组分定量分析系统产生褶合光谱(图2)，按褶合条件形成文件，进行 数据处理。
图 1 紫外吸收光谱
A： 混合组分； B： 卡马西平； C： 维生素B6
2 结 果
褶合光谱仪自动选择最佳分析条件，计算出卡马西平回收率为99.51%，RSD为0.45%，并计算 出样品的测定结果见表1。
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图 2 卡马西平的最佳褶合光谱
A： 混合组分； B： 卡马西平； C： 维生素B6
表 1 样品含量测定结果 批号
标示量
(ρB/μg.ml-1)
测得量
(ρB/μg.ml-1)
百分率(%)
1
10.000
, 百拇医药
9.842
98.42
2
10.000
9.844
98.44
3
10.000
9.944
99.44
4
10.000
9.786
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97.86
5
10.000
9.753
97.53
3 讨 论
治癫三号片中卡马西平、维生素B6、东莨菪碱处方比例为10∶1∶0.3。按照测定浓度东莨 菪碱对测定没有影响，而维生素B6干扰很大，且吸收光谱非常相似，故我们没有采用褶合 光谱仪的单组分测定系统而采用其双组分测定功能进行测定，它能有效地消除干扰,获得了 满意的结果。
褶合光谱法在数据处理时可通过人机对话进行吸收光谱波长范围的截取和波长间隔的选 择。本方法简便、快速、准确，适合医院制剂的分析。 [基金项目] 国家自然科学基金资助项目(85002).
[作者简介] 光新兰(1971-)，女(汉族)，药剂师.
[参 考 文 献]
[1] 金文祥,周万春,金翠英,等.褶合光谱法测定复方苯丙醇胺滴鼻液中主 要药物的含量[J].第二军医大学学报，2000，21(2)：196-197.
[收稿日期] 2000-05-31
[修回日期] 2000-08-20, http://www.100md.com