快速鉴别注射用海舒必中的主要成分
作者:艾则孜 潘文庆
单位:新疆维吾尔自治区药品检验所 830002
关键词:
首都医药000919 注射用海舒必(头孢哌酮钠,舒巴坦钠)为广谱抗菌药物,收载于现行的卫生部药品标准中,其鉴别方法为高效液相色谱法。由于基层单位受仪器等条件的限制,我们探讨用薄层色谱法对头孢哌酮和舒巴坦进行快速鉴别,结果较为满意,现报道如下:
1 仪器与试剂
微量点样器、薄层层析缸、自制薄层板;头孢哌酮、舒巴坦对照品(均为中国药品生物制品检定所提供);注射用海舒必(深圳海滨制药有限公司);硅胶G(中国青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。
对照品溶液:精密称取头孢哌酮对照品适量,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为头孢哌酮对照品溶液;精密称取舒巴坦对照品适量,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为舒巴坦对照品溶液;精密称取头孢哌酮、舒巴坦对照品适量,加丙酮制成每1ml含头孢哌酮1mg、舒巴坦1mg的混合对照品溶液。
供试品溶液:精密称取样品约25mg,置5ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
2 薄层分析
照薄层色谱法,精密量取单一对照品溶液、混合对照品溶液及供试品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(23∶2.5∶1.5)展开,展距约为15cm,取出,喷硫酸铈-钼酸钠显色剂,置105℃加热数分钟,结果见图1。
供试品色谱与对照色谱在相应的位置上显相对应的蓝色斑点,头孢哌酮的Rf=0.23,舒巴坦的Rf=0.51。
图1 薄层层析图
1. 头孢哌酮对照品
2. 舒巴坦对照品
3. 混合对照品
4. 供试品
3 讨论
3.1 展开剂系统经优选定为二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(23∶2.5∶1.5),在该系统下,基本无拖尾现象,分离效果较好。
3.2 用薄层色谱法鉴别注射用海舒必中两种主要成分比高效液相色谱法具有快速、操作简便的特点,尤其在基层有一定的实用性。
(2000-03-08收稿), http://www.100md.com
单位:新疆维吾尔自治区药品检验所 830002
关键词:
首都医药000919 注射用海舒必(头孢哌酮钠,舒巴坦钠)为广谱抗菌药物,收载于现行的卫生部药品标准中,其鉴别方法为高效液相色谱法。由于基层单位受仪器等条件的限制,我们探讨用薄层色谱法对头孢哌酮和舒巴坦进行快速鉴别,结果较为满意,现报道如下:
1 仪器与试剂
微量点样器、薄层层析缸、自制薄层板;头孢哌酮、舒巴坦对照品(均为中国药品生物制品检定所提供);注射用海舒必(深圳海滨制药有限公司);硅胶G(中国青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。
对照品溶液:精密称取头孢哌酮对照品适量,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为头孢哌酮对照品溶液;精密称取舒巴坦对照品适量,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为舒巴坦对照品溶液;精密称取头孢哌酮、舒巴坦对照品适量,加丙酮制成每1ml含头孢哌酮1mg、舒巴坦1mg的混合对照品溶液。
供试品溶液:精密称取样品约25mg,置5ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
2 薄层分析
照薄层色谱法,精密量取单一对照品溶液、混合对照品溶液及供试品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(23∶2.5∶1.5)展开,展距约为15cm,取出,喷硫酸铈-钼酸钠显色剂,置105℃加热数分钟,结果见图1。
供试品色谱与对照色谱在相应的位置上显相对应的蓝色斑点,头孢哌酮的Rf=0.23,舒巴坦的Rf=0.51。
图1 薄层层析图
1. 头孢哌酮对照品
2. 舒巴坦对照品
3. 混合对照品
4. 供试品
3 讨论
3.1 展开剂系统经优选定为二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(23∶2.5∶1.5),在该系统下,基本无拖尾现象,分离效果较好。
3.2 用薄层色谱法鉴别注射用海舒必中两种主要成分比高效液相色谱法具有快速、操作简便的特点,尤其在基层有一定的实用性。
(2000-03-08收稿), http://www.100md.com