复方环丙沙星滴鼻液的制备及质量控制
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作者：莫琼
单位：莫琼(南宁市第一医院 广西南宁市 530022)
关键词：环丙沙星；麻黄素；质量控制
华夏医学0003102 鼻腔炎症为临床常见疾病，鉴于目前鼻用外用药物处方老化，我院研制了以广谱杀菌药环丙 沙星为主药的复方环丙沙星滴鼻液，并制定了一定的质控标准，现报告如下。
1 仪器与试药
753BI微机型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)，WZZ-2A数显自动旋光仪(上海物理光学 仪器厂)，小型三用水箱(北京医疗设备厂)， PHS-3C酸度计(上海雷磁仪器厂)， 环 丙沙星对照品(浙江新昌制药有限公司提供)。
2 处方与配制
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环丙沙星0.3g，盐酸麻黄素1.0g，羧甲基纤维素钠0.5g，氯化钠0.6g，蒸馏水加至100ml。 将羧甲基纤维素钠用热蒸馏水溶解，其余成分用约60ml蒸馏水溶解，两液混合，加蒸馏水至 100ml即得。
3 质量控制
3.1 性状 本品为无色澄明液体。
3.2 鉴别 ①本品1ml，加FeCl3 试液2滴，即显棕红色。②取本液，照 分光光度法[1]测定，在277.315nm波长处有最大吸收。③本品1ml，加硫酸铜试液2 滴与氢氧化钠溶液(1→5)1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml，振摇后，静置，乙醚层显紫红色 ，水层显蓝色。
3.3 检查 pH 4.5～5.5
3.4 含量测定
, 百拇医药
3.4.1 环丙沙星 标准曲线绘制[2]：根据资料，环丙 沙星在λ为27 7nm 有最大吸收，将环丙沙星对照品配成0.1mg/ml溶液， 再稀释成系列溶液(以0.1mol/L HCl为溶媒)，以0.1mol/L HCl 为空白，分别在277nm波长处测定吸收度，将数据线性回归 得回归方程： A=0.1034c+4.0307， r=0.9999
3.4.2 回收率试验 配制5种不同浓度的环丙沙星溶液，按上述 方法测吸收度，计算平均回收率为99.95%，RSD为0.12%。
3.4.3 环丙沙星含量测定 将样品溶液0.1mol/L HCl稀释500倍 ，按上述方法测定吸收度，代入以上回归方程计算含量。
3.4.4 麻黄素含量测定 将样品溶液直接用旋光仪测定旋光度α, 根据盐酸麻黄素(C10H15NO*HCl)的比旋度[α]20D- 33～-35.5 ° [3]，平均值-34.25°，则
计算含量。
, 百拇医药
3.5 有效期预测 按初均速法[4]，取样品分装于2ml 安瓿内， 熔封，分置60℃，65℃，70℃，75℃ ，80℃，85℃，90℃恒温水浴中，并分别加热12，11，10，9，8，7，6h，立即取出于冰水 浴中终止反应，测定吸收度，计算环丙沙星含量Ci，根据Voi=(Co-Ci)/ti，求得不同温 度下的初均速Voi， 以lgVoi对1/T回归得lg(Co - Ci)/t= -4661.31× 1/T+12.6020，｜ r｜=0.9947，活化能E=-2.303×1.987×(-4661.31)=21.3304kCal/mol，推算室温(20℃ )有效期，
+12.6020 则：τ20℃0.9 =19772h≈823.84d=2.29年。
4 讨论
4.1 处方中加入羧甲基纤维素钠为增加药液粘附性，延长药液在鼻腔滞留时间，使充分发 挥药物疗效。
, 百拇医药
4.2 环丙沙星无旋光性，对麻黄素测定无干扰。盐酸麻黄素稀释500倍后在λ277nm无吸收 ，故对环丙沙星测定无干扰，制剂辅料对紫外、旋光测定无干扰。
4.3 本质控方法快速、简便、仪器要求不高，适合于医院快速分析需要。
4.4 初均速法测定药物有效期方法快速易行，为保证制剂稳定性提供了依据。
参考文献
1，中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.二部.广东科技 出版社，1995.附录17
2，卫生部标准WS-095(X-077)-95
3，总后卫生部编.医疗单位制剂规范.第1版.人民军医出版社，1993.338
4，庞贻慧，鲁纯素.药物稳定性测定方法.第1版.北京：人民卫生出版社，1 984.76
(收稿 2000-01-19), http://www.100md.com
单位：莫琼(南宁市第一医院 广西南宁市 530022)
关键词：环丙沙星；麻黄素；质量控制
华夏医学0003102 鼻腔炎症为临床常见疾病，鉴于目前鼻用外用药物处方老化，我院研制了以广谱杀菌药环丙 沙星为主药的复方环丙沙星滴鼻液，并制定了一定的质控标准，现报告如下。
1 仪器与试药
753BI微机型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)，WZZ-2A数显自动旋光仪(上海物理光学 仪器厂)，小型三用水箱(北京医疗设备厂)， PHS-3C酸度计(上海雷磁仪器厂)， 环 丙沙星对照品(浙江新昌制药有限公司提供)。
2 处方与配制
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环丙沙星0.3g，盐酸麻黄素1.0g，羧甲基纤维素钠0.5g，氯化钠0.6g，蒸馏水加至100ml。 将羧甲基纤维素钠用热蒸馏水溶解，其余成分用约60ml蒸馏水溶解，两液混合，加蒸馏水至 100ml即得。
3 质量控制
3.1 性状 本品为无色澄明液体。
3.2 鉴别 ①本品1ml，加FeCl3 试液2滴，即显棕红色。②取本液，照 分光光度法[1]测定，在277.315nm波长处有最大吸收。③本品1ml，加硫酸铜试液2 滴与氢氧化钠溶液(1→5)1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml，振摇后，静置，乙醚层显紫红色 ，水层显蓝色。
3.3 检查 pH 4.5～5.5
3.4 含量测定
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3.4.1 环丙沙星 标准曲线绘制[2]：根据资料，环丙 沙星在λ为27 7nm 有最大吸收，将环丙沙星对照品配成0.1mg/ml溶液， 再稀释成系列溶液(以0.1mol/L HCl为溶媒)，以0.1mol/L HCl 为空白，分别在277nm波长处测定吸收度，将数据线性回归 得回归方程： A=0.1034c+4.0307， r=0.9999
3.4.2 回收率试验 配制5种不同浓度的环丙沙星溶液，按上述 方法测吸收度，计算平均回收率为99.95%，RSD为0.12%。
3.4.3 环丙沙星含量测定 将样品溶液0.1mol/L HCl稀释500倍 ，按上述方法测定吸收度，代入以上回归方程计算含量。
3.4.4 麻黄素含量测定 将样品溶液直接用旋光仪测定旋光度α, 根据盐酸麻黄素(C10H15NO*HCl)的比旋度[α]20D- 33～-35.5 ° [3]，平均值-34.25°，则
计算含量。, 百拇医药
3.5 有效期预测 按初均速法[4]，取样品分装于2ml 安瓿内， 熔封，分置60℃，65℃，70℃，75℃ ，80℃，85℃，90℃恒温水浴中，并分别加热12，11，10，9，8，7，6h，立即取出于冰水 浴中终止反应，测定吸收度，计算环丙沙星含量Ci，根据Voi=(Co-Ci)/ti，求得不同温 度下的初均速Voi， 以lgVoi对1/T回归得lg(Co - Ci)/t= -4661.31× 1/T+12.6020，｜ r｜=0.9947，活化能E=-2.303×1.987×(-4661.31)=21.3304kCal/mol，推算室温(20℃ )有效期，
+12.6020 则：τ20℃0.9 =19772h≈823.84d=2.29年。4 讨论
4.1 处方中加入羧甲基纤维素钠为增加药液粘附性，延长药液在鼻腔滞留时间，使充分发 挥药物疗效。
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4.2 环丙沙星无旋光性，对麻黄素测定无干扰。盐酸麻黄素稀释500倍后在λ277nm无吸收 ，故对环丙沙星测定无干扰，制剂辅料对紫外、旋光测定无干扰。
4.3 本质控方法快速、简便、仪器要求不高，适合于医院快速分析需要。
4.4 初均速法测定药物有效期方法快速易行，为保证制剂稳定性提供了依据。
参考文献
1，中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.二部.广东科技 出版社，1995.附录17
2，卫生部标准WS-095(X-077)-95
3，总后卫生部编.医疗单位制剂规范.第1版.人民军医出版社，1993.338
4，庞贻慧，鲁纯素.药物稳定性测定方法.第1版.北京：人民卫生出版社，1 984.76
(收稿 2000-01-19), http://www.100md.com