周衡朴 任敏霞 吴素香 石森林

    浙江中医药大学药学院 浙江 杭州 310053

    复方菊花以临床经验方为依据，由杭白菊和红花等配伍组成，具有预防和治疗视疲劳的作用[1，2]，黄酮是其中的主要有效组分。但复方提取物黄酮类成分含量低，服用剂量大，因此，需要对复方中的黄酮类成分进行富集纯化。本文采用大孔吸附树脂法对复方菊花总黄酮进行纯化富集，并筛选出了最佳纯化工艺，为复方菊花总黄酮的分离纯化提供了实验依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器：JA2003N电子天平(上海精密仪器有限公司)；XS105分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；RE-3000旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器有限公司)；UV-2450紫外可见分光光度计(日本SHIMADZU公司)；DZF6050型真空干燥箱(上海顿克仪器科技有限公司)；Avznti J-26 XP贝克曼离心机(贝克曼库尔特商贸有限公司)；METTLER TOLEDO pH计(梅特勒-托利多仪器有限公司)。

    1.2 试剂：杭白菊、红花(浙江中医药大学中药饮片有限公司，批号：190301，181201，经鉴定为菊科植物菊Chrysanthemum morifoliumRamat.的干燥头状花序，菊科植物红花Carthamus tinctoriusL.的干燥花)；芦丁(纯度98.00%，成都曼思特生物科技有限公司，批号：MUST-19010202)；HPD600，LSA-10(郑州和成新材料科技有限公司)；磷酸、甲醇、乙腈为色谱纯(美国TFDIA公司)；其他试剂均为分析纯；水为超纯水。

    2 方法与结果

    2.1 复方菊花浸膏中总黄酮的含量测定：具体如下。

    2.1.1 对照品溶液的配制：精确称取芦丁对照品1.18mg，置于10ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，即得浓度为0.118mg·ml-1的芦丁对照品溶液。

    2.1.2 标准曲线的绘制：精密量取芦丁对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、3.0ml，分别置 10ml量瓶中，加10%氯化铝溶液2ml，0.1mol·L-1醋酸钾溶液3ml，加入70%乙醇至10ml，摇匀，放置15min。同法以对照品溶液吸取0ml配制成的10ml溶液作为空白 ......