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编号:454884
大叶白蜡树皮的化学成分研究Δ
http://www.100md.com 2012年1月25日 中国药房 2012年第23期
槲皮素,黄芩,1仪器与试药,2提取与分离,3结构鉴定,4讨论
     肖正华,蔡玉鑫,阿依别克·马力克(1.四川理工学院,四川自贡643000;.新疆大学化学化工学院,乌鲁木齐 830046)

    木樨科梣属大叶白蜡树(Fraxinus chinensis var.rhynchophylla Hemsl.),又名亚生(维吾尔语),为城市绿化树种,全新疆均有分布。其皮性寒、味苦,具清热燥湿、收敛之效;其种子性温、味辛,具镇静安神之效,为常用维吾尔医药[1]。新疆部分地区以其同属美洲绿梣的树皮作秦皮,其化学成分与正品秦皮(富含香豆素类)差异很大[2]。为了开发新疆药用资源,本课题组对大叶白蜡树的皮及种子进行了系统研究。从大叶白腊树皮的90%乙醇提取物中分离出11个化合物。经理化常数检测、标准品对照、文献比较和波谱学等方法,鉴定为咖啡酸(1)、丁香醛(2)、槲皮素(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、黄芩素(6)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、丁香苷(8)、木犀草素(9)、汉黄芩素(10)、芦丁(11)。

    1 仪器与试药

    MP-S3型熔点仪(温度计未经校正,日本Yanaco公司);ARX-300型核磁共振(NMR)仪(TMS为内标)、Equinox 55 FT-IR型(KBr压片)红外光谱(IR)仪(德国Bruker公司);1100LC-MS(ESI)型质谱(MS)仪(美国HP公司);lambda17UV/VIS型紫外光谱(UV)仪(美国Perkin-Elmer公司)。

    薄层(TLC)和柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂);所用试剂均为分析纯。大叶白蜡树皮采自乌鲁木齐市,由新疆大学阿依别克·马力克副教授鉴定为真品,标本现存于四川理工学院天然药物实验室。

    2 提取与分离

    取大叶白蜡树皮2 kg,粉碎,用90%乙醇渗漉,减压浓缩至适量,加水分散,冷置。滤液依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇抽提,得石油醚提取物17 g、氯仿提取物68 g、醋酸乙酯提取物38 g、正丁醇提取物43 g。经D101大孔树脂、Sephadex LH-20、硅胶柱(100~200目)制备色谱反复分离,甲醇反复重结晶等方法分离纯化。氯仿部分用石油醚-醋酸乙酯洗脱,得化合物1、2;正丁醇部分用氯仿-甲醇洗脱,得化合物8、9、11;其余化合物由醋酸乙酯部分用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱而得。

    3 结构鉴定

    化合物1:土黄色粉末(甲醇) ......

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