基于1H-NMR共振技术对涪麦冬与绵麦冬化学成分的比较研究
异黄酮,类化合物,1仪器与试药,2方法与结果,1方法,2结果,3讨论
钱进,肖草茂(1.南昌大学第四附属医院,南昌 330003;.江西省药物研究所,南昌 33009)麦冬为百合科植物,以块根入药,具有养阴清热、润肺止咳的功效[1,2]。现代医学研究表明,麦冬具有强心、利尿、抗菌的作用,临床用于治疗肺燥干咳、津伤口渴、心烦失眠等证。国内、外研究表明,麦冬主要化学成分为甾体皂苷、高异黄酮类、多糖、氨基酸等[3,4]。迄今为止,从麦冬类植物及其变种中共分离鉴定出的甾体皂苷有近50种,高异黄酮有约30种[5]。
四川为麦冬的主产区之一,川产麦冬俗称川麦冬,而涪麦冬与绵麦冬是川麦冬的2个主要品种。涪麦冬来源于麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawler的干燥块茎,主产于四川绵阳,其根茎颗粒细小而产量少;绵麦冬为麦冬栽培变种 O.japonicus(Thunb.)Ker-Gawler Cv.Mianyangensis,其产量较大。由于涪麦冬与绵麦冬在产量上相差很大,其市场价格也有较大的差别,导致麦冬的使用比较混乱,经常将绵麦冬当涪麦冬使用。为了考察这2个品种的产品混用是否合理,笔者采用模式识别中的偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)方法,通过对二者核磁共振氢谱(1H-NMR)的比较研究,分析其化学成分差异,为川麦冬药材及其制剂研究提供科学依据。
1 仪器与试药
BS 224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);SENCOR-201旋转蒸发器(上海予华科技有限公司);W201D恒温水浴锅(上海申顺生物科技有限公司);AVⅡ-600核磁共振仪(德国Bruker公司)。
DMSO-d6(瑞士ARMAR CHEMICALS公司);甲醇为分析纯;Mestrenova软件(上海精博软件公司);SIMCA-P 11.0软件(北京天演融智软件有限公司)。绵麦冬采自四川绵阳三台,涪麦冬采自四川彭州,均经江西省药物研究所朱良辉研究员鉴定为真品。
2 方法与结果
2.1 方法
称取麦冬碎片样品2 g,加入甲醇20mL,50℃水浴温浸提取3次,每次1 h;合并滤液,减压浓缩至无液体,再真空干燥30min。称取0.05 g提取物,用0.05mL DMSO-d6溶解,制得供1H-NMR测定的样品溶液。样品溶液在恒温296 K(1K=-272.15℃)的环境中,以DMSO-d6为溶剂,扫描128次,采样时间域为64 k,采样时间为2.66 s,脉冲间隔为3.00 s,采用标准的预饱和脉冲序列压制水峰信号 ......
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