刘慧颖，滕怀凤(辽宁省药品检验检测院，沈阳 110023)

    奋乃静(Perphenazine)和盐酸氟奋乃静(Fluphenazine hydrochloride)均为吩噻嗪类抗精神病药物中较为经典的品种，可用于治疗精神分裂症及其他精神躁狂症[1-2]。相关文献及生产企业提供的资料显示，二者的合成工艺较为相似，即均以N-(2-羟乙基)哌嗪和1，3-溴氯丙烷为起始原料，在甲苯溶剂中合成为1-(3-氯丙基)-4-(2-羟乙基)哌嗪，进而再以甲苯为反应溶剂，分别与1-(3-氯丙基)-4-(2-羟乙基)哌嗪和2-三氟甲基吩噻嗪结合而成[3-4]。这两种原料药在合成过程中均使用了大量的甲苯，其属于第二类限制使用的溶剂[5-7]。为保障用药安全和控制产品质量，需要对两种原料药中甲苯残留量进行测定，但目前尚无相关文献报道。鉴于此，本研究建立了一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法。

    1 材料

    1.1 仪器

    GC-2010 Puls 气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)等(日本岛津公司)；XP205电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

    1.2 药品与试剂

    奋乃静(批号：20120401、20120402、20120403)、盐酸氟奋乃静(批号：20120301、20120302、20120303)原料药均由辽宁省某制药公司提供；甲苯(分析纯)、异辛烷(分析纯)、二甲亚砜(DMSO，色谱纯)、二甲基甲酰胺(DMF，色谱纯)均来源于国药集团化学试剂有限公司；水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    毛细管柱：HP-5(0.53 mm×30 m，2.65 μm)；检测器：FID；柱温：50 ℃；进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；载气：N2，流速：4 ml/min；氢气流速：50 ml/min；空气流速：400 ml/min；进样量：1 μl；分流比：10 ∶1。在上述色谱条件下，甲苯与异辛烷的理论板数均大于10 000。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 对照品贮备溶液的制备 称取甲苯约89 mg ......