RP-HPLC法同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸的含量Δ
1材料,2方法与结果,3讨论
何 丹,杨晓梅,傅 亚,秦少容,张景勍(1.重庆医科大学药物高校工程研究中心/重庆医科大学药学院,重庆 00016;.重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 0111;.重庆科技学院化学化工学院,重庆011;.太极集团重庆涪陵制药厂有限公司,重庆 08000)RP-HPLC法同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸的含量Δ
何 丹1*,杨晓梅2,傅 亚3,秦少容4,张景勍1#(1.重庆医科大学药物高校工程研究中心/重庆医科大学药学院,重庆 400016;2.重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;3.重庆科技学院化学化工学院,重庆401331;4.太极集团重庆涪陵制药厂有限公司,重庆 408000)
目的:建立同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为GL InterSustain-C18,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH2.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果:乙酸和琥珀酸检测质量浓度线性范围分别为0.020 98~0.209 8(r=0.999 9)、12.04~120.4 μg/ml(r= 0.999 9);定量限分别为0.15、18.24 ng,检测限分别为0.045、5.53 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.45%~101.68%(RSD=1.39%,n=9)、98.31%~101.08%(RSD=1.01%,n=9)。结论:该方法准确、快速,适用于同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸的含量。
反相高效液相色谱法;半夏糖浆;乙酸;琥珀酸
半夏糖浆是由生半夏、紫苑、麻黄、桔梗等9味中药材组成的复方口服制剂,具有止咳化痰的功效,临床上常用于治疗风寒咳嗽、支气管炎和咳嗽痰多等症[1]。本品收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第9册,但尚未被2015年版《中国药典》收载。现有标准仅采用理化鉴别对半夏糖浆中的甘草酸和橙皮苷进行鉴别[1],尚无有效成分含量测定项内容。目前,对半夏糖浆有效成分的报道有采用薄层色谱法进行定性鉴别[2],有采用高效液相色谱法(HPLC)测定半夏糖浆中甘草酸和橙皮苷的含量[3-5]或者测定麻黄碱和盐酸麻黄碱的含量[6-10],也有采用气相色谱法(GC)测定半夏糖浆中薄荷脑含量[11]的报道。半夏为天南星科植物半夏的干燥块茎,具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结的功效[12],半夏块茎中主要含有有机酸和多糖类成分[13-14] ......
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