七味马钱子丸的质量标准提高研究(4)
2.3.12 样品中马钱子碱和士的宁含量测定 取10批样品各适量，分别按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算样品含量，结果见表2。
3 讨论
预试验中，笔者考察了木香的TLC鉴别的展开剂，除考察了环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(8 ∶ 1 ∶ 1，V/V/V)外，还考察了环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 ∶ 5 ∶ 1，V/V/V)，但用后者作为展开剂时供试品斑点分离较差。
在考察羟基红花黄色素A含量测定中供试品的提取溶剂时，笔者分别选用了甲醇、50%甲醇溶液、25%甲醇溶液和乙醇等多种溶剂，结果表明，25%甲醇溶液提取的供试品色谱峰峰形较好、杂质较少。而在考察马钱子碱和士的宁含量测定中供试品的提取方式时，笔者分别选用了冷浸、超声和回流提取方式，结果以回流提取最为充分。另外，将马钱子碱和士的宁单一对照品贮备液分别进样后，利用二极管阵列检测器在200～400 nm波长范围内扫描吸收光谱，结果马钱子碱在264 nm波长处有最大吸收，士的宁在254 nm波长处有最大吸收，考虑同时兼顾两者的测定灵敏度，选择其中间值260 nm为检测波长。
, http://www.100md.com
由本研究结果可知，10 批七味马钱子丸中羟基红花黄色素A的含量为0.46～1.80 mg/g(平均为1.27 mg/g)，马钱子碱的含量为0.44～0.91 mg/g(平均为0.65 mg/g)，士的宁的含量为0.69～1.31 mg/g(平均为0.92 mg/g)，不同单位制备的样品含量差异显著。由于马钱子碱和士的宁既是毒性成分同时也是有效成分[13]，为保证七味马钱子丸的安全性和有效性，必须严格控制马钱子碱和士的宁含量的上下限。
綜上所述，提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。
参考文献
[ 1 ] 卫生部. 卫生部药品标准：藏药：第一册[S].北京：人民卫生出版社，1995：219.
[ 2 ] 张国霞，王维波，陈德道，等.红花中羟基红花黄色素A的加速稳定性研究[J].中国实验方剂学杂志，2014，20(12)：86-88.
, 百拇医药
[ 3 ] 李秀梅，黄罗生，富志军. 光照条件对红花黄色素稳定性的影响[J].海峡药学，2011，23(5)：64-66.
[ 4 ] 贾旋旋，李文，李俊松，等.马钱子的毒性研究进展[J].中国中药杂志，2009，34(18)：2396-2399.
[ 5 ] 张德放，邱维彬，王坤. 马钱子的毒性及中毒解救的研究[J]. 辽宁中医杂志，2011，38(4)：713-714.
[ 6 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版. 北京：中国医药科技出版社，2015：57.
[ 7 ] 彭官良. HPLC法同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量[J].中国药房，2015，26(33)：4726-4728.
, 百拇医药 [ 8 ] 陈常莲，胡斯乐. HPLC测定蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量[J].中国中药杂志，2012，37(23)：3673-3675.
[ 9 ] 谭生建，贺业谦，王杰松，等. HPLC法测定五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量[J].中国药师，2012，15(2)：205-207.
[10] 吕佳，袁子民，赵琳，等. 高效液相色谱法测定伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量[J].药物分析杂志，2011，31(5)：944-946.
[11] 刘晓昱，王佩，成羿，等. HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量[J].中华中医药学刊，2012，30(2)：330-332.
[12] 翁德新，戴其昌. RP-HPLC法同时测定人血浆中马钱子4种生物碱的含量[J].中国药房，2014，25(15)：1371- 1373.
[13] 白玉花. 蒙药马钱子的炮制与毒理研究进展[J]. 内蒙古民族大学学报(自然科学版)，2011，26(5)：564-566.
(收稿日期：2017-05-08 修回日期：2017-11-08)
(编辑：张 静), 百拇医药(范莹莹 才毛 杨凤梅)
3 讨论
预试验中，笔者考察了木香的TLC鉴别的展开剂，除考察了环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(8 ∶ 1 ∶ 1，V/V/V)外，还考察了环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 ∶ 5 ∶ 1，V/V/V)，但用后者作为展开剂时供试品斑点分离较差。
在考察羟基红花黄色素A含量测定中供试品的提取溶剂时，笔者分别选用了甲醇、50%甲醇溶液、25%甲醇溶液和乙醇等多种溶剂，结果表明，25%甲醇溶液提取的供试品色谱峰峰形较好、杂质较少。而在考察马钱子碱和士的宁含量测定中供试品的提取方式时，笔者分别选用了冷浸、超声和回流提取方式，结果以回流提取最为充分。另外，将马钱子碱和士的宁单一对照品贮备液分别进样后，利用二极管阵列检测器在200～400 nm波长范围内扫描吸收光谱，结果马钱子碱在264 nm波长处有最大吸收，士的宁在254 nm波长处有最大吸收，考虑同时兼顾两者的测定灵敏度，选择其中间值260 nm为检测波长。
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由本研究结果可知，10 批七味马钱子丸中羟基红花黄色素A的含量为0.46～1.80 mg/g(平均为1.27 mg/g)，马钱子碱的含量为0.44～0.91 mg/g(平均为0.65 mg/g)，士的宁的含量为0.69～1.31 mg/g(平均为0.92 mg/g)，不同单位制备的样品含量差异显著。由于马钱子碱和士的宁既是毒性成分同时也是有效成分[13]，为保证七味马钱子丸的安全性和有效性，必须严格控制马钱子碱和士的宁含量的上下限。
綜上所述，提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。
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, 百拇医药 [ 8 ] 陈常莲，胡斯乐. HPLC测定蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量[J].中国中药杂志，2012，37(23)：3673-3675.
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[12] 翁德新，戴其昌. RP-HPLC法同时测定人血浆中马钱子4种生物碱的含量[J].中国药房，2014，25(15)：1371- 1373.
[13] 白玉花. 蒙药马钱子的炮制与毒理研究进展[J]. 内蒙古民族大学学报(自然科学版)，2011，26(5)：564-566.
(收稿日期：2017-05-08 修回日期：2017-11-08)
(编辑：张 静), 百拇医药(范莹莹 才毛 杨凤梅)