大理卫矛乙醇提取物的化学成分研究(2)
流分D1(38.3 g)经硅胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯(30 ∶ 1、20 ∶ 1、10 ∶ 1、4 ∶ 1,V/V)梯度洗脱,得D1A~D1D。其中,D1C经凝胶柱色谱[三氯甲烷-甲醇(1 ∶ 1,V/V)]分离纯化,重结晶,得化合物3(21.3 mg)。D1B经半制备高效液相色谱,以甲醇-水(9 ∶ 1,V/V)等度洗脱,得化合物5(138.3 mg)、化合物6(48.3 mg)。D1D经硅胶柱色谱层析,以石油醚-丙酮(25 ∶ 1,V/V)等度洗脱,收集洗脱液,经TCL分离、鉴别,合并相同部分,重结晶,得化合物4(11.3 mg);母液继续经凝胶柱色谱[三氯甲烷-甲醇(1 ∶ 1,V/V)]分离纯化,得化合物9(14.0 mg)。流分D2(28.5 g)经硅胶柱色谱,以石油醚-二氯甲烷-丙酮(4 ∶ 1 ∶ 0.1 ......
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