补肾养血颗粒的提取工艺优化研究(2)
2.2 金丝桃苷含量测定2.2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液 (17 ∶ 83,V/V)[6];二极管阵列检测器,检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;进样量:20 μL。
2.2.2 对照品溶液制备 精密称取金丝桃苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.121 7 mg的金丝桃苷对照品溶液,即得。
2.2.3 供试品溶液制备 取提取后的浸膏约5 g,精密称定,置于50 mL量瓶中,加80%甲醇50 mL,超声处理(240 W,45 kHz)1 h,放冷,加80%甲醇至刻度,搖匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.4 阴性样品溶液制备 按补肾养血颗粒水提处方的提取制备工艺制得缺菟丝子的阴性样品,按“2.2.3”项下操作方法制得阴性样品溶液。
2.2.5 专属性考察 取上述3种溶液(其中供试品溶液为正交试验9号样品) ......
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