枳实药材乙醇提取物的化学成分研究(2)
取乙醇乙酯部位浸膏适量,经硅胶柱,以二氯甲烷-甲醇(1 ∶ 0、49 ∶ 1、19 ∶ 1、9 ∶ 1、8 ∶ 2、7 ∶ 3、5 ∶ 5、0 ∶ 1,V/V)梯度洗脱,经薄层色谱层析检查后合并,得146个流分。其中,第133个流分经开放ODS柱,以水-甲醇(1 ∶ 0、49 ∶ 1、19 ∶ 1、9 ∶ 1、8 ∶ 2、6 ∶ 4、5 ∶ 5、4 ∶ 6、3 ∶ 7、0 ∶ 1,V/V)梯度洗脱,经薄层色谱层析检查后合并,得22个流分(Fr.1A~ Fr.22A)。其中,流分Fr.1A经制备液相色谱,以甲醇-水(1 ∶ 9,V/V)等度洗脱,得化合物2(3.6 mg);流分Fr.5A和Fr.6A合并后经HW-40凝胶柱,以甲醇等度洗脱,得化合物3(5.8 mg);流分Fr.11A、Fr.13A和Fr.17A分别经制备液相色谱、HW-40凝胶柱纯化,得化合物4(45 mg)、5(9 mg)、7(13 mg)和8(64.2 mg)。正丁醇部位浸膏经大孔树脂柱 ......
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