小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析(3)
3 讨论
本研究组考察流动相时，选用了甲醇-0.05%磷酸溶液、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.05%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱。结果表明，以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相时，各待测成分峰基本达到基线分离，无明显拖尾现象。
进样分析后，笔者在210～400 nm条件下进行供试品溶液全波长扫描，对比不同波长下各成分的响应值。结果表明，各色谱峰在260 nm波长附近响应值均较高，各主要色谱峰响应值均较大，且分离度良好。
研究过程中，笔者比较了不同体积分数甲醇溶液(100%、90%、70%、50%、30%)和水提取的效果。结果，以70%甲醇溶液提取时，效果最好，各待测成分提取率高，提取液易于滤过。同时，笔者比较了超声提取和加热回流提取两种提取方法的差异。结果，超声提取相比加热回流的提取率略低，但超声提取时间短、操作简便，故采用超声提取法。
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中药复方制剂通常由多种中药材组合而成，所含化学成分较为复杂，本研究前期采用HPLC法，结果显示各主要色谱峰达到较好分离度的分析时间需要90 min左右。通过对比HPLC法与UPLC法发现，在各主要色谱峰实现同等分离度条件下，UPLC法可显著缩短分析时间，提高工作效率，并节省溶剂，故采用UPLC法进行测定。
综上所述，所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部[S].2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：547-548.
[ 2 ] 霍先利. 小儿柴桂退热颗粒联合头孢克肟颗粒治疗儿童上呼吸道感染疾病临床疗效观察[J]. 中国现代药物应用，2016，10(15)：148-149.
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[ 3 ] 李智永. 小儿柴桂退热颗粒联合小儿氨酚烷胺颗粒治疗儿童感冒发热疾病临床疗效观察[J]. 中国实用医药，2016，11(17)：207-208.
[ 4 ] 朱祎宏. 小儿柴桂退热颗粒联合利巴韦林治疗小儿急性上呼吸道感染的临床疗效分析[J]. 儿科药学杂志，2015，21(2)：26-28.
[ 5 ] 周建良，齐炼文，李萍. 色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用[J]. 色谱，2008，26(2)： 153-159.
[ 6 ] 李小亭，李瑞盈，相海恩，等. 基于 HPLC 指纹图谱及聚类分析对不同产地枸杞质量评价研究[J]. 现代食品科技，2012，28(9)： 1251-1253.
[ 7 ] 刘文杰，孙志蓉，杜远，等. 不同产地铁皮石斛主要化学成分及指纹图谱研究[J]. 北京中医药大学学报，2013，36(2)： 117-120.
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[ 8 ] 汪悦，邵青，瞿海斌，等. 丹红注射液多元指纹图谱及多成分定量分析研究[J]. 中草药，2014，45(4)： 490-497.
[ 9 ] 宋潔瑾，陈涛，李进. 丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的GC-MS指纹图谱研究[J]. 中国药房，2015，26(33)： 4716-4718.
[10] 陈静，郑荣，季申，等. 超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素[J]. 分析化学，2013，41(6)： 931-935.
[11] 洪燕，韩燕全，夏伦祝，等. 超高效液相色谱法同时测定不同产地苍耳子9种酚酸类成分的含量[J]. 中国药学杂志，2013，48(13)： 1109-1112.
[12] 肖立群，张承聪，张承明. 超高效液相色谱法测定食品中 5 种人工合成甜味剂[J]. 理化检验化学分册，2012，48(12)：1427-1429.
(收稿日期：2017-05-09 修回日期：2017-08-15)
(编辑：张 静), 百拇医药(林源 陈敏)
本研究组考察流动相时，选用了甲醇-0.05%磷酸溶液、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.05%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱。结果表明，以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相时，各待测成分峰基本达到基线分离，无明显拖尾现象。
进样分析后，笔者在210～400 nm条件下进行供试品溶液全波长扫描，对比不同波长下各成分的响应值。结果表明，各色谱峰在260 nm波长附近响应值均较高，各主要色谱峰响应值均较大，且分离度良好。
研究过程中，笔者比较了不同体积分数甲醇溶液(100%、90%、70%、50%、30%)和水提取的效果。结果，以70%甲醇溶液提取时，效果最好，各待测成分提取率高，提取液易于滤过。同时，笔者比较了超声提取和加热回流提取两种提取方法的差异。结果，超声提取相比加热回流的提取率略低，但超声提取时间短、操作简便，故采用超声提取法。
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中药复方制剂通常由多种中药材组合而成，所含化学成分较为复杂，本研究前期采用HPLC法，结果显示各主要色谱峰达到较好分离度的分析时间需要90 min左右。通过对比HPLC法与UPLC法发现，在各主要色谱峰实现同等分离度条件下，UPLC法可显著缩短分析时间，提高工作效率，并节省溶剂，故采用UPLC法进行测定。
综上所述，所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部[S].2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：547-548.
[ 2 ] 霍先利. 小儿柴桂退热颗粒联合头孢克肟颗粒治疗儿童上呼吸道感染疾病临床疗效观察[J]. 中国现代药物应用，2016，10(15)：148-149.
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[ 3 ] 李智永. 小儿柴桂退热颗粒联合小儿氨酚烷胺颗粒治疗儿童感冒发热疾病临床疗效观察[J]. 中国实用医药，2016，11(17)：207-208.
[ 4 ] 朱祎宏. 小儿柴桂退热颗粒联合利巴韦林治疗小儿急性上呼吸道感染的临床疗效分析[J]. 儿科药学杂志，2015，21(2)：26-28.
[ 5 ] 周建良，齐炼文，李萍. 色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用[J]. 色谱，2008，26(2)： 153-159.
[ 6 ] 李小亭，李瑞盈，相海恩，等. 基于 HPLC 指纹图谱及聚类分析对不同产地枸杞质量评价研究[J]. 现代食品科技，2012，28(9)： 1251-1253.
[ 7 ] 刘文杰，孙志蓉，杜远，等. 不同产地铁皮石斛主要化学成分及指纹图谱研究[J]. 北京中医药大学学报，2013，36(2)： 117-120.
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[ 8 ] 汪悦，邵青，瞿海斌，等. 丹红注射液多元指纹图谱及多成分定量分析研究[J]. 中草药，2014，45(4)： 490-497.
[ 9 ] 宋潔瑾，陈涛，李进. 丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的GC-MS指纹图谱研究[J]. 中国药房，2015，26(33)： 4716-4718.
[10] 陈静，郑荣，季申，等. 超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素[J]. 分析化学，2013，41(6)： 931-935.
[11] 洪燕，韩燕全，夏伦祝，等. 超高效液相色谱法同时测定不同产地苍耳子9种酚酸类成分的含量[J]. 中国药学杂志，2013，48(13)： 1109-1112.
[12] 肖立群，张承聪，张承明. 超高效液相色谱法测定食品中 5 种人工合成甜味剂[J]. 理化检验化学分册，2012，48(12)：1427-1429.
(收稿日期：2017-05-09 修回日期：2017-08-15)
(编辑：张 静), 百拇医药(林源 陈敏)