HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量(3)
2.5 定量限与检测限考察
取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量,倍比稀释,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。当信噪比为10 ∶ 1时,计算定量限;当信噪比为3 ∶ 1时,计算检测限,结果见表2。
2.6 精密度试验
精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液10 ?L,按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次,记录峰面积。结果,维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5峰面积的RSD分别为0.31%、0.24%、0.15%、0.52%(n=6),表明儀器精密度良好。
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号:F160805)适量,分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5峰面积的RSD分别为0.43%、0.69%、0.34%、0.72%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
2.8 重复性试验
精密称取同一批样品(批号:F160805)6份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,分别进样分析,记录峰面积并计算样品含量。结果,维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5含量的RSD分别为1.3%、1.6%、0.97%、1.1%(n=6),表明本方法重复性良好 ......
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