二维超高效液相色谱—飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质(3)
氯化琥珀酰单胆碱脱氢后共轭结构变长,让杂质2的紫外吸收显著增加,在214 nm波长处进行有关物质检查时表观含量非常大。经SciFinder、Reaxys数据库查询,尚未检索到杂质2的毒理资料。通过对合成路线的分析,推测杂质2可能是由于起始原料丁二酸不纯(丁二酸中所含丁二烯酸参与反应)产生的工艺杂质,而非降解杂质。3 讨论
氯化琥珀胆碱及其杂质极性很强,不易在普通色谱柱(C18)中保留,因此采用离子对试剂作为流动相,在使用一维色谱条件时,氯化琥珀胆碱及其杂质有较好的色谱保留和分离。由于采用离子对试剂作为流动相,无法直接与MS相连进行杂质的鉴定。因此,使用二维UPLC-QTOF系统来完成,二维色谱使用MS兼容的流动相与QTOF相连 ......
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