藏药小檗皮的醇提工艺优化研究(4)
3批样品第3次提取的验证试验结果见表10。验证试验结果表明,按优化工艺进行第3次提取时,4种成分含量均值分别为2.16、0.17、0.10、0.90 mg/g,转移率为3.42%、3.44%、3.17%、3.65%,4种成分实测值多数与含量预测值相近(实测值与预测值之间差异的原因,可能来源于系统误差与增大的偶然误差),故小檗皮第3次乙醇回流提取优化工艺为取小檗皮药渣适量,加8倍量75%乙醇,回流提取30 min。
第3次转移率仅为3.5%左右,前两次提取4种成分木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的总转移率分别为92.97%、95.04%、96.54%、94.44%,均达90%以上,从节约成本的角度考虑,故小檗皮乙醇回流提取工艺的优化工艺为取小檗皮粗粉适量,加入15倍量75%乙醇回流提取2次,每次120 min。
2.4 验证试验
为了考察均匀设计试验的结果是否具有重现性,称取小檗皮药材粉末100 g,共3份,每份按已优化工艺提取2次进行验证试验,结果见表11。
结果表明,小檗皮按优化工艺提取2次后4种成分木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量均值分别为58.96、4.82、3.07、23.29 mg/g,转移率分别为93.85%、95.02%、96.28%、94.88% ......
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