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编号:13590428
山紫菀药材的质量标准研究(3)
http://www.100md.com 2018年4月15日 《中国药房》 20188
     2.3.8 定量限与检测限考察 分别精密量取“2.3.2”项下对照品溶液适量,倍比稀释,并按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,当信噪比为10 ∶ 1时,得定量限为2.25 ng;当信噪比为3 ∶ 1时,得检测限为0.75 ng。

    2.3.9 中间精密度试验 取同一批药材样品(批号:3)适量,由3个不同操作人员,使用3台不同型号的HPLC仪(Agilent1260、HP1100、Shimadzu 2010C),分别在不同日期按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液,共6份,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算样品含量。结果,阿魏酸含量平均值分别为0.195%、0.198%、0.193%,总平均值为0.20%,RSD为1.29%,说明中间精密度良好。

    2.3.10 稳定性试验 取“2.3.3”项下供试品溶液(编号:3)适量,分别于室温下放置0、4、8、12、24 h时按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,阿魏酸峰面积的RSD为1.90%(n=5),表明供试品溶液室温放置24 h内基本稳定。

    2.3.11 重复性试验 精密称取药材样品(编号:3)适量,按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液,共6份,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算样品含量。结果,阿魏酸含量平均值为0.20%,RSD为2.12%(n=6),表明本方法重复性良好。

    2.3.12 加样回收率试验 取已知含量的样品(编号:3)适量 ......
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