不同栽培年限川桔梗中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的含量比较(3)
2.2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μL，进样测定，连续进样6次，结果其保留时间的RSD为0.07%(n=6)；峰面积的RSD为0.08%(n=6)。提示仪器精密度良好。
2.2.6 重复性试验 取同一桔梗药材供试品(样品编号：11)，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，进样测定，结果其保留时间的RSD为0.41%(n=6)，峰面积的RSD 为2.18%(n=6)。表示方法重复性良好。
2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液(样品编号：11)分别在室温下放置0、4、8、12、16、24 h后进样测定，结果其保留时间的RSD为0.58%(n=6)，峰面积的RSD 为1.46%(n=6)。提示供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。
2.2.8 准确度试验 准确称取已知含量的桔梗药材粉末6份(样品编号：11)，加入相应量的桔梗皂苷D对照品，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，进样测定，计算得加样回收率为97.57%～101.37%(RSD=1.51%，n=6)。
, http://www.100md.com
2.2.9 测定方法 取各样品，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，在“2.2.1”项色谱条件下进样测定，依据标准曲线方程计算各样品中桔梗皂苷D的含量。
2.3 样品含量测定结果
各样品含量测定结果见表2。
表2结果表明，一年生样品总皂苷含量为2.12%～2.62%，其平均值为2.42%；桔梗皂苷D含量为0.13%～0.37%，其平均值为0.23%。二年生样品总皂苷含量为1.83%～4.93%，其平均值为3.16%；桔梗皂苷D含量为0.11%～0.47%，其平均值为0.27%。三年生样品总皂苷含量为1.65%～3.03%，其平均值为2.43%；桔梗皂苷D含量为0.25%～0.50%，其平均值为0.35%。在桔梗总皂苷含量方面，一年生与三年生相当，均低于二年生样品；在桔梗皂苷D含量方面，一年生<二年生<三年生，即一年生样品无论是桔梗总皂苷还是桔梗皂苷D的含量均最低，桔梗总皂苷含量以二年生更高，桔梗皂苷D的含量以三年生更高。
, 百拇医药
3 讨论
笔者在本试验前期测定桔梗总皂苷和桔梗皂苷D过程中曾对不同的提取方法、提取溶剂、提取时间以及料液比进行了考察，以选取最优条件进行提取，最终建立了本文的供试品溶液制备方法。
笔者在本课题组前期的产地考察中发现，由于受到市场价格的影响，一些药农仅仅栽培一年就将桔梗采挖，但本试验结果表明，一年生的桔梗药材无论是桔梗总皂苷的含量还是桔梗皂苷D的含量都最低，这可能是由于生长年限较短致成分富集不完全造成的，故建议采挖时最好选用二年生或三年生的药材。
将桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的含量综合考虑来看，两者的含量与生长年限并未显示出明显的相关性，二年生和三年生药材中有效成分的含量各有不同。因此，笔者建议不应单独用某一成分作为评价其质量的标准，应从各方面进行综合考虑。
参考文献
, http://www.100md.com
[ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：277.
[ 2 ] 贾敏如，张艺.中国民族药辞典[M].北京：中国中医药出版社，2016：1322-1324.
[ 3 ] 刘德军，冯维洗.桔梗[M].北京：中国中医药出版社，2001：13-15.
[ 4 ] 杨洪升，杨娜，李爽，等.东北药食同源植物[J].中国科技信息，2017，19(9)：59-61.
[ 5 ] 陆海洋，彭华胜，桂双英，等.桔梗质量评价的沿革与变迁[J].中国中药杂志，2017，42(9)：1637-1640.
[ 6 ] 李盈，王举涛，桂双英，等.桔梗的化学成分及药理作用研究进展[J].食品与药品，2016，18(1)：72-75.
, 百拇医药
[ 7 ] INADA A， MURATA H， SOMEKAWA M， et al. Phytoehemical studies of seeds of medicinal plants Ⅱ. A new dihydroflavonol glycoside and a new 3-methy-1-butanol glycoside from seeds of Platycodon grandiflorum A.DC.[J].Chem Pharm Bull，1992，40(11)：3081-3083.
[ 8 ] HE ZD，QIAO CF，HAN QB. New triterpenoid saponins from the roots of Platycodon grandiflorum[J]. Tetrahedron，2005，61(8)：2211-2215.
[ 9 ] 何美蓮，程小卫，陈家宽，等.桔梗皂苷类成分及其质量分析[J].中药新药与临床药理，2005，16(6)：457-460.
[10] MAZOL I， GLENSK M， CISOWSKI W， et al. Polyphenolic compounds from Platycodon grandiflorum A.DC.[J].Acta Pol Pharm，2004，61(3)：203-208.
[11] 邹葭霜，单进军，谢彤，等.桔梗皂苷D的研究进展[J].中成药，2014，36(4)：823-827.
(收稿日期：2017-07-24 修回日期：2017-09-15)
(编辑：刘 萍), 百拇医药(李心怡 陈玲 马逾英 邓薇)
2.2.6 重复性试验 取同一桔梗药材供试品(样品编号：11)，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，进样测定，结果其保留时间的RSD为0.41%(n=6)，峰面积的RSD 为2.18%(n=6)。表示方法重复性良好。
2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液(样品编号：11)分别在室温下放置0、4、8、12、16、24 h后进样测定，结果其保留时间的RSD为0.58%(n=6)，峰面积的RSD 为1.46%(n=6)。提示供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。
2.2.8 准确度试验 准确称取已知含量的桔梗药材粉末6份(样品编号：11)，加入相应量的桔梗皂苷D对照品，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，进样测定，计算得加样回收率为97.57%～101.37%(RSD=1.51%，n=6)。
, http://www.100md.com
2.2.9 测定方法 取各样品，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，在“2.2.1”项色谱条件下进样测定，依据标准曲线方程计算各样品中桔梗皂苷D的含量。
2.3 样品含量测定结果
各样品含量测定结果见表2。
表2结果表明，一年生样品总皂苷含量为2.12%～2.62%，其平均值为2.42%；桔梗皂苷D含量为0.13%～0.37%，其平均值为0.23%。二年生样品总皂苷含量为1.83%～4.93%，其平均值为3.16%；桔梗皂苷D含量为0.11%～0.47%，其平均值为0.27%。三年生样品总皂苷含量为1.65%～3.03%，其平均值为2.43%；桔梗皂苷D含量为0.25%～0.50%，其平均值为0.35%。在桔梗总皂苷含量方面，一年生与三年生相当，均低于二年生样品；在桔梗皂苷D含量方面，一年生<二年生<三年生，即一年生样品无论是桔梗总皂苷还是桔梗皂苷D的含量均最低，桔梗总皂苷含量以二年生更高，桔梗皂苷D的含量以三年生更高。
, 百拇医药
3 讨论
笔者在本试验前期测定桔梗总皂苷和桔梗皂苷D过程中曾对不同的提取方法、提取溶剂、提取时间以及料液比进行了考察，以选取最优条件进行提取，最终建立了本文的供试品溶液制备方法。
笔者在本课题组前期的产地考察中发现，由于受到市场价格的影响，一些药农仅仅栽培一年就将桔梗采挖，但本试验结果表明，一年生的桔梗药材无论是桔梗总皂苷的含量还是桔梗皂苷D的含量都最低，这可能是由于生长年限较短致成分富集不完全造成的，故建议采挖时最好选用二年生或三年生的药材。
将桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的含量综合考虑来看，两者的含量与生长年限并未显示出明显的相关性，二年生和三年生药材中有效成分的含量各有不同。因此，笔者建议不应单独用某一成分作为评价其质量的标准，应从各方面进行综合考虑。
参考文献
, http://www.100md.com
[ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：277.
[ 2 ] 贾敏如，张艺.中国民族药辞典[M].北京：中国中医药出版社，2016：1322-1324.
[ 3 ] 刘德军，冯维洗.桔梗[M].北京：中国中医药出版社，2001：13-15.
[ 4 ] 杨洪升，杨娜，李爽，等.东北药食同源植物[J].中国科技信息，2017，19(9)：59-61.
[ 5 ] 陆海洋，彭华胜，桂双英，等.桔梗质量评价的沿革与变迁[J].中国中药杂志，2017，42(9)：1637-1640.
[ 6 ] 李盈，王举涛，桂双英，等.桔梗的化学成分及药理作用研究进展[J].食品与药品，2016，18(1)：72-75.
, 百拇医药
[ 7 ] INADA A， MURATA H， SOMEKAWA M， et al. Phytoehemical studies of seeds of medicinal plants Ⅱ. A new dihydroflavonol glycoside and a new 3-methy-1-butanol glycoside from seeds of Platycodon grandiflorum A.DC.[J].Chem Pharm Bull，1992，40(11)：3081-3083.
[ 8 ] HE ZD，QIAO CF，HAN QB. New triterpenoid saponins from the roots of Platycodon grandiflorum[J]. Tetrahedron，2005，61(8)：2211-2215.
[ 9 ] 何美蓮，程小卫，陈家宽，等.桔梗皂苷类成分及其质量分析[J].中药新药与临床药理，2005，16(6)：457-460.
[10] MAZOL I， GLENSK M， CISOWSKI W， et al. Polyphenolic compounds from Platycodon grandiflorum A.DC.[J].Acta Pol Pharm，2004，61(3)：203-208.
[11] 邹葭霜，单进军，谢彤，等.桔梗皂苷D的研究进展[J].中成药，2014，36(4)：823-827.
(收稿日期：2017-07-24 修回日期：2017-09-15)
(编辑：刘 萍), 百拇医药(李心怡 陈玲 马逾英 邓薇)