LC—MS/MS法同时测定葛根药材中14种异黄酮类成分的含量(4)
3.2 质谱条件的优化
由于异黄酮类成分中含有1个或多个酚羟基结构，该结构容易失去氢，因此选用负离子模式进行监测，分子离子峰(监测母离子)均为[M-H]-。笔者又通过改变碰撞能量选择具有较高响应的碎片离子作为监测子离子，并使母离子和监测子离子的响应比接近1 ∶ 3，以使MRM模式效果较好。
3.3 异黄酮总含量分析
由表4可知，葛根药材中 14种待测异黄酮类成分的总含量范围为37.337～74.911 mg/g(PL-1～PL-7)、5.127～19.036 mg/g(PT-1～PT-7)，表明野葛和粉葛中异黄酮类成分总含量存在明显差异。在14批药材中，产地为云南芒市(PL-2)和甘肃天水(PL-4)的野葛比其他产地野葛的异黄酮类总含量明显更高，产地为云南峨山(PT-1)和云南大关(PT-2)的粉葛比其他产地粉葛的异黄酮类总含量明显更高，这说明不同产地的葛根藥材质量可能存在明显差异。同时，葛根素在14种异黄酮类成分中含量最高，在云南芒市(PL-2)和甘肃天水(PL-4)产野葛中其含量分别为43.735、40.998 mg/g，比其他产地野葛中的葛根素含量明显更高；在云南峨山(PT-1)和云南大关(PT-2)产粉葛中其含量分别为9.816、12.079 mg/g，比其他产地粉葛中的葛根素含量明显更高，提示葛根素可以作为反映葛根药材质量的重要指标。
, 百拇医药
综上所述，本研究所建立的LC-MS/MS法操作简单、重复性良好，可用于检测葛根药材中14 种异黄酮类成分的含量，适用于该药材的整体质量控制。
参考文献
[ 1 ] 李天星，李新民. 中药葛根的研究进展[J]. 湖南中医杂志，2013，29(8)： 151-153.
[ 2 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京： 中国医药科技出版社，2015：289、333.
[ 3 ] 国家卫生计生委办公厅. 国家卫生计生委办公厅关于征求《按照传统既是食品又是中药材物质目录管理办法》 (征求意见稿)意见的函(国卫办食品函〔2014〕975号)[EB/OL].(2014-10-28)[2016-02-02].http：//www.cnfood.com/news/33/160479.html.
, 百拇医药
[ 4 ] 楚纪明，马树运，李海峰. 葛根有效成分及其药理作用研究进展[J]. 食品与药品，2015，17(2)：142-146.
[ 5 ] DU G，ZHAO H，SONG Y，et al. Rapid simultaneous determination of isoflavones in radix puerariae using high- performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry with novel shell-type column[J]. J Sep Sci，2011，34(19)： 2576-2585.
[ 6 ] 尤春雪，张振秋，李峰，等. HPLC波长切换技术对葛根中8种成分的测定及指纹图谱研究[J]. 中草药，2013，44(5)：616-621.
[ 7 ] 吴文杰，邓阳，谭桂林，等. 一测多评法测定葛根药材中 5 种异黄酮类成分[J]. 中草药，2017，48(4)：777-781.
, http://www.100md.com
[ 8 ] LI M，HOU XF，ZHANG J，et al. Applications of HPLC/ MS in the analysis of traditional Chinese medicines[J]. J Pharm Anal，2011，1(2)： 81-91.
[ 9 ] ZHAO J， GE LY， XIONG W， et al. Advanced development in phytochemicals analysis of medicine and food dual purposes plants used in China：2011-2014[J]. J Chromatogr A，2016. DOI： 10.1016/j.chroma.2015.09.006.
[10] 吴文杰，周伟娥，张元，等. LC-MS/MS技术在中药化学成分分析中的应用[J]. 时珍国医国药，2016，27(11)： 2735-2737.
(收稿日期：2017-10-23 修回日期：2018-03-28)
(编辑：陈 宏), http://www.100md.com(吴文杰 刘良红 黄莺)
由于异黄酮类成分中含有1个或多个酚羟基结构，该结构容易失去氢，因此选用负离子模式进行监测，分子离子峰(监测母离子)均为[M-H]-。笔者又通过改变碰撞能量选择具有较高响应的碎片离子作为监测子离子，并使母离子和监测子离子的响应比接近1 ∶ 3，以使MRM模式效果较好。
3.3 异黄酮总含量分析
由表4可知，葛根药材中 14种待测异黄酮类成分的总含量范围为37.337～74.911 mg/g(PL-1～PL-7)、5.127～19.036 mg/g(PT-1～PT-7)，表明野葛和粉葛中异黄酮类成分总含量存在明显差异。在14批药材中，产地为云南芒市(PL-2)和甘肃天水(PL-4)的野葛比其他产地野葛的异黄酮类总含量明显更高，产地为云南峨山(PT-1)和云南大关(PT-2)的粉葛比其他产地粉葛的异黄酮类总含量明显更高，这说明不同产地的葛根藥材质量可能存在明显差异。同时，葛根素在14种异黄酮类成分中含量最高，在云南芒市(PL-2)和甘肃天水(PL-4)产野葛中其含量分别为43.735、40.998 mg/g，比其他产地野葛中的葛根素含量明显更高；在云南峨山(PT-1)和云南大关(PT-2)产粉葛中其含量分别为9.816、12.079 mg/g，比其他产地粉葛中的葛根素含量明显更高，提示葛根素可以作为反映葛根药材质量的重要指标。
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综上所述，本研究所建立的LC-MS/MS法操作简单、重复性良好，可用于检测葛根药材中14 种异黄酮类成分的含量，适用于该药材的整体质量控制。
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(收稿日期：2017-10-23 修回日期：2018-03-28)
(编辑：陈 宏), http://www.100md.com(吴文杰 刘良红 黄莺)