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编号:13581564
UPLC—MS/MS同时测定大鼠血浆中美沙酮、文拉法辛及其代谢物浓度与药动学研究(3)

     2.4 方法学考察

    2.4.1 专属性考察 分别取大鼠空白血浆(不加内标)、空白血浆加美沙酮、EDDP、文拉法辛、O-去甲文拉法辛,以及大鼠给药30 min后的血浆样品,按“2.3”项下方法处理后,再按“2.2.1”项下色谱条件进样分析。结果,美沙酮、EDDP、文拉法辛、O-去甲文拉法辛和内标地西泮的出峰时间分别为1.66、1.58、1.37、1.19、1.79 min,且峰形良好,空白血浆对美沙酮及其代谢产物的检测无明显干扰,详见图1。美沙酮、文拉法辛及其代谢产物的质谱图见图2。虽然两者出峰时间相近,但是在其相应的离子通道里,各物质无相互干扰。

    2.4.2 线性范围与定量下限考察 准确移取美沙酮、EDDP、文拉法辛、O-去甲文拉法辛标准贮备液200、125、100、200 ?L置于10 mL量瓶中,甲醇定容,得到美沙酮、EDDP、文拉法辛、O-去甲文拉法辛质量浓度为5 ?g/mL的混合工作液Ⅰ。将该混合工作液依次用甲醇稀释,配成质量浓度为10、20、100、200、500、1 000、2 000、5 000 ng/mL的美沙酮、EDDP混合工作液Ⅱ;质量浓度为8、16、80、160、400、800、1 600、4 000 ng/mL的文拉法辛、O-去甲文拉法辛混合工作液Ⅱ ......
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