HPLC法同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的含量(3)
2.10.2 流动相考察 取样品细粉(批号：170306)适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份，再按“2.1”项下色谱条件(流动相磷酸溶液体积分数分别为0.20%、0.15%、0.10%)进样测定，记录峰面积并计算含量，结果见表3。结果表明，流动相一定程度波动能满足试验要求，本方法耐用性良好。
2.10.3 流速考察 取样品细粉(批号：170306)适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份，再按“2.1”项下色谱条件(流速分别为0.8、1.0、1.2 mL/min)进样测定，记录峰面积并计算含量，结果见表3。结果表明，流速一定程度波动能满足试验要求，本方法耐用性良好。
2.10.4 柱温考察 取样品细粉(批号：170306)适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份，再按“2.1”项下色谱条件(柱温别为25、30、35 ℃)进样测定，记录峰面积并计算含量，结果见表3。结果表明，柱温一定程度波动能满足试验要求，本方法耐用性良好。
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2.11 样品含量测定
取3批样品各适量，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，平行测定3次，记录峰面积并计算样品含量，结果见表4。
3 讨论
由于绿原酸、黄芩苷和欧前胡素极性差别较大，故笔者采用梯度洗脱，并在流动相优化过程中分别采用不同体积分数的磷酸溶液，结果发现在0.20%磷酸溶液条件下，上述3种成分峰形对称，可满足测定要求。在检测波长优化过程中笔者选用280 nm和328 nm两个波长进行比较，发现在280 nm波长处上述3种成分的色谱峰峰形较好，且整个基线更为平稳。笔者还曾以甲醇、50%甲醇作为提取溶剂，可能是制剂中某些辅料的干扰所致，结果不理想；而后发现流动相作为提取溶剂提取最为完全，加样回收率符合规定。
綜上所述，本方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性、耐用性好，可用于鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的同时测定。
, 百拇医药
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：1686
[ 2 ] JIANG H， YANG L， LIU C， et al. Four new glycosides from the fruit of Xanthium sibiricum Patr[J]. Molecules， 2013， 18(18)：12464-12473.
[ 3 ] 姜海，张妍妍，张颖.苍耳子化学成分研究[J].中医药信息，2016，33(3)：8-10.
[ 4 ] 刘玉红，郝震峰.苍耳子的化学成分和药理作用研究概述[J].南京中医药大学学报， 2017，33 (4) ：22-23.
[ 5 ] 徐丹洋，陈佩东，张丽，等.黄芩的化学成分研究[J].中国实验方剂学杂志，2011，17(1)：78-80.
, http://www.100md.com
[ 6 ] 文敏，李雪，付守延.黄芩苷药理作用研究新进展[J].沈阳药科大学学报，2008，25(2)：158.
[ 7 ] 张建方，黄健，叶优苗.HPLC法测定利鼻片中欧前胡素的含量[J].中国药房，2013，24(12)：1135-1136.
[ 8 ] 夏令先，王玉斌，黄文龙，等.香豆素类化合物的抗肿瘤作用研究进展[J].中国新药杂志，2013，22(20)：2392-2402.
[ 9 ] 郝晶晶，甄会贤，赵正保.鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究[J].山西中医学院学报，2013，14(1)：38-40 .
[10] 孙亮，郑巍，陆萍，等.鼻炎灵胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定及指纹图谱研究[J].药学服务与研究，2016，16(3)：196-199.
[11] 夏清山.HPLC测定鼻炎片中木兰脂素的含量[J].鄂州大学学报，2010，17(5)：18-19.
[12] 越春香，粱蕊，互丽娜.HPLC法测定鼻炎灵片中欧前胡素的含量[J].中草药，2004，35(6)：642-643.
(收稿日期：2017-10-23 修回日期：2018-01-09)
(编辑：张 静), 百拇医药(邱红梅 杨林 何丹)
2.10.3 流速考察 取样品细粉(批号：170306)适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份，再按“2.1”项下色谱条件(流速分别为0.8、1.0、1.2 mL/min)进样测定，记录峰面积并计算含量，结果见表3。结果表明，流速一定程度波动能满足试验要求，本方法耐用性良好。
2.10.4 柱温考察 取样品细粉(批号：170306)适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份，再按“2.1”项下色谱条件(柱温别为25、30、35 ℃)进样测定，记录峰面积并计算含量，结果见表3。结果表明，柱温一定程度波动能满足试验要求，本方法耐用性良好。
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2.11 样品含量测定
取3批样品各适量，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，平行测定3次，记录峰面积并计算样品含量，结果见表4。
3 讨论
由于绿原酸、黄芩苷和欧前胡素极性差别较大，故笔者采用梯度洗脱，并在流动相优化过程中分别采用不同体积分数的磷酸溶液，结果发现在0.20%磷酸溶液条件下，上述3种成分峰形对称，可满足测定要求。在检测波长优化过程中笔者选用280 nm和328 nm两个波长进行比较，发现在280 nm波长处上述3种成分的色谱峰峰形较好，且整个基线更为平稳。笔者还曾以甲醇、50%甲醇作为提取溶剂，可能是制剂中某些辅料的干扰所致，结果不理想；而后发现流动相作为提取溶剂提取最为完全，加样回收率符合规定。
綜上所述，本方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性、耐用性好，可用于鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的同时测定。
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参考文献
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[ 9 ] 郝晶晶，甄会贤，赵正保.鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究[J].山西中医学院学报，2013，14(1)：38-40 .
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[11] 夏清山.HPLC测定鼻炎片中木兰脂素的含量[J].鄂州大学学报，2010，17(5)：18-19.
[12] 越春香，粱蕊，互丽娜.HPLC法测定鼻炎灵片中欧前胡素的含量[J].中草药，2004，35(6)：642-643.
(收稿日期：2017-10-23 修回日期：2018-01-09)
(编辑：张 静), 百拇医药(邱红梅 杨林 何丹)