声光可调—近红外光谱法快速判断精芪双参胶囊的混合终点及测定黄芪甲苷的含量(3)
2.1.8 样品含量测定 取30批混合终点样品各适量,分别按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算样品含量,结果见表1。2.2 混合终点判断模型的建立与验证
2.2.1 光谱采集 将物料装入方锥混合机的混合罐中,将NIR仪通过接口安装到混合灌进料口,混合开始后仪器随着混合罐一起转动(电机转速为10 r/min)[9]。当物料粉末完全覆盖采样窗口,即采样窗口朝上(180°)时触发NIR仪采集光谱。扫描范围:1 100~2 300 nm;扫描次数:200次;分辨率:8 cm-1。
2.2.2 模型建立 利用SNAP光谱分析软件,采用主成分分析法(PCA)结合移動窗标准偏差法(MBSD)建立在线监测物料粉末的混合均匀度的模型,以判断混合终点。在MBSD计算过程中,选取n条连续记录的光谱作为一个区块,按公式计算光谱中各个波长处吸光度的标准偏差(Si)和波长范围内对应的标准偏差的均值(S)。计算公式:
区块每移动一个时间点,即剔除所选光谱中时间最早的一条光谱 ......
您现在查看是摘要页,全文长 4223 字符。