苗药黑骨藤多指标的含量测定及聚类分析(3)
2.9 加样回收率试验取已知含量药材样品(编号:S1)6份,每份1 g,分别加入绿原酸、杠柳毒苷对照品溶液各适量,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率,结果见表2。
2.10 耐用性试验
2.10.1 流速考察 精密称取药材样品(编号:S2)适量,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份,再按“2.1”项下色谱条件(流速分别为0.8、1.0、1.2 mL/min)进样测定,记录峰面积并计算含量。结果,绿原酸、杠柳毒苷含量平均值分别为0.232 4、0.062 1 mg/g,RSD分别为2.54%、1.70%,表明流速一定程度波动能满足试验要求,本方法耐用性良好。
2.10.2 柱温考察 精密称取药材样品(编号:S2)适量,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液1份,再按“2.1”项下色谱条件(柱温分别为25、30、35 ℃)进样测定,记录峰面积并计算含量。结果,绿原酸、杠柳毒苷含量平均值分别为0.231 5、0.061 0 mg/g ......
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