董宁 刘慧颖 孙立新

    中圖分类号 R927.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)17-2356-04

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.17.12

    摘 要 目的：建立盐酸小檗胺片溶出度的测定方法，评价5家企业样品的批内质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸小檗胺浓度并计算累积溶出度。色谱柱为Agilent C18，流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.2%三乙胺，磷酸调pH至6.8)-乙腈(60 ∶ 40，V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为282 nm，柱温为35 ℃，进样量为40 μL。采用桨法，以累积溶出度为指标，筛选溶出介质(水、pH 5.5醋酸-醋酸钠缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液)和转速(50、75 r/min)，确定溶出度测定的条件。绘制5家企业样品的溶出曲线，比较批内均一性。结果：盐酸小檗胺检测质量浓度线性范围为3.96～257.40 μg/mL(r=0.999 9)，精密度、稳定性(8 h)、重复性、耐用性试验的RSD均 3 000，色谱图详见图1。

    2.1.4 线性关系考察 取盐酸小檗胺对照品约25 mg，精密称定，置于25 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液。精密量取上述对照品溶液0.04 、0.18、0.26、1.40、1.70、2.00、2.30、2.60 mL，分别置于10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成系列对照品溶液。精密量取上述系列对照品溶液各40 μL，按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以盐酸小檗胺质量浓度为横坐标(x)、峰面积为纵坐标(y)进行线性回归，得回归方程为y=5 112.6x-1.118 9(r=0.999 9)。结果表明，盐酸小檗胺检测质量浓度线性范围为3.96～257.40 μg/mL ......